卡尔费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分.pdf

第39卷第2期
应用化工.
Vol39 No. 2
2010年2月
Applied Chemical Industry
Feb.2010
卡尔费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分
杨牧,周勇2
(,华中范大学生命科学学院,北武汉430071;2.新乡学院化学与化工学院,河南新乡453003
摘要:以CH13OH-NH1溶液为溶剂,用卡尔·费休滴定法测定有机锌盐类药物中的水分,方法快速结果准确,对类
似有机金属药物和精细石油化工产品中水分的测定有所惜鉴
关词:有机铲盐类药物;CH3OH-NH3溶液;卡尔-费休滴定法;水分测定
中图分类号:TQ207
文献标识码:A
文章编号:1671-3206(2010)02-0289-03
Determination of water content in organic zinc drug by Kar
Fischer titration
Y'ANG Mu, ZHOU Yong
(1. College of Life Science of Huazhong Nommal University, Wuhan 430071, China;
2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinxiang University, Xinxiang 453003, China
Abstract: Karl Fischer titration was applied to determine the water content in organic zinc drug, using
methanol-ammonia as the solvent. The results showed that it is superior to the normal methods. It is also
can be used Lo determine he water content in whe omani metal medicines an fine rochemical products
Key words: organie zinc rug; methanol-ammonia solution; Karl Fischer titration; determination of water
content
水分的含量测定是药物产品的一个重要指标。
我们根据卡尔-费休滴定法原理,参考有关文
日前,中国药典中水分的测定方法主要有干燥失重献1?,对其水分测定方法进行了改进。有机锌盐类
法、甲苯法、库仓滴定法和卡尔-费休滴定法等。有药物在一般溶剂中均不溶解,但易溶于氨水溶液。
机锌盐类药物的热分析结果表明,其失结晶水的湿据此,向甲醇中通入干燥的氨气,制成CHOH-NH
度超过100℃,结晶水结合比较牢同。若使用干燥溶液,使有机锌盐类药物在其中的溶解度增大,水分
剂干燥或在较低温度下进行干燥,耗时过长;如在高易于析出。同时,氨的通人,使反应进行得更加彻
温下干燥,有机锌盐类药物又容易氧化变质,影响测底,提高了费休氏液的滴定度。用本法测定有机锌
定准确度,所以有机锌盐类药物的水分测定不宜采盐类药物(烟酸锌磺胺嘧啶锌、水杨酸锌5-氨基水
用干燥失重法。由于有机绛盐关药物在甲苯中不杨酸锌5硝基水杨酸锌、4氮基水杨酸锌、4硝基水
溶,且结晶水结合较牢,水分不易馏出,故测定本品
杨酸锌、奧柳氮铲、甘草锌等药物)中的水分,方法
的水分含量也不宜采用甲苯法。库仑滴定法适用于快速,结果准确。
测定含微量水(0.0001%~0.1%)的物质,也不适
用于有机锌盐类药物。考虑到有机锌盐类药物的含
实验部分
水量和对热的不稳定性,其水分的测定以卡尔-费休1.1试剂剤与仪器
滴定法为宜。但按2005年版中国药典二部所列卡
有机锌盐类药物,丽珠医药集团;费休氏试液
尔-费休法进行,由于有机锌盐类药物不易溶于甲甲醇、氨气均为分析纯。
醇,测定时水分释放缓慢,尤其是在临近终点时反应
ZSD型自动水分滴定仪。
极慢,耗时较长,这祥又增加了环境的影响因素,使1.2CH3OHNH3(30:1〕溶液配制
终点难以判断,误差较大。
取甲醇90g,通入干燥氨气,增重至93g,得到
收稿日期:20091201修改稿日期:2009-12-31
基金项目:河南省教育厂自然科学研究资助计划项目(20090150004)
作者简介:杨牧(1989-),男,河南新乡人,华中师范大学学生,主要从事生物化学、有机化学方面的研究。电话:
13525008896,E- mail: xyj050163,com
通讯联系人:周勇(1967-),男,新乡学院副教授,硕士,从事有机化学科研与教学工作。电话:0373-3682318,E-mail:
chengshangahou@yahoo.com.cn