HGT 3310-1999 邻苯二胺.pdf

HG3310--1999
前
言
本标准是由化工行业标准HG3310-1987《部苯二胺》修订而成。
本标准与HG3310-1987主要技术差异为:
一…取消了熔点指标及其测定方法
将原“优级品”“一级品”改为“优等品、一等品”。
增加了“引用标准”一章。
在试验方法一章中,增加了鉴别试验。同时本标准中气相色谱法在色増柱、内标、溶剂上都不同
于原标准;并且一次进样即可同时测得主含量和杂质含量(区别于原标准分开测定的方法);用峰面积代
替峰高进行廿算。保留了薄层重氮法,但去除了洗涤过滤过程,并补充了方法提要,明确了极限数值处理
采用修约值比较法。
一一增加了“前言”、“范围”;“技术要求”改为“要求”;“包装、标志、贮存和运输”改为“标志、标签、包
装、贮运”。
本标准自实施之日起,代替HG33101987。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口
本标准起草单位:化学工业部南京化工厂和上海农药厂。
本标准主要起草人:钱迎春。
本标准1987年首次发布为专业标准,1997年调整为强制性化工行业标准,并重新进行了编号
中华人民共和国化工行业标准
HG3310-1999
邻苯二胺
代HG3310-1987
o-phenylenediamine
邻苯二胺其他名称、结构式和基本物化参数如下:
SO通用名称: o Phenylenediamine
商品名称:部苯二胺
化学名称:1,2-二氮基苯
结构式
NH2
实验式:C6HN2
相对分子质量:108,14(按1993年国际相对原子质量计)
熔点:103~104C
沸点:256~258C
渀解度:易溶于乙醇、乙醚和三氯甲烷,微浴于水
稳定性:在空气和光中颜色会变深,密封避光保存
范
本标准规定了邻苯二胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。
本标雅适用于由邻硝基氯化苯经氨化还原而制得的邻苯二胺以及通过进一步精制而制得的邻苯
胺
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB190-1990危险货物包装标志
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T6031988化学试剂試验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250~1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T4946-~1985气相色谱法术语
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6679~-1986固体化工产品采榉通则
3要求
3.1外观:优等品为白色至紫灰色固体,一等品和合格品为浅棕色至棕褐色结晶。
3.2邻苯二胺应符合表1要求。
国石油和化学工业局1999-06-16批准
2000-06-01实施
360
HG3310-1999
表1邻苯二胺控制项目指标
%
标
项
臼
优等品
等品
合格品
邻苯二胺含量
99,0
90.0
88.0
邻氯萃肢
邻硝基苯胺
0.1
0.1
试验方法
4.1鉴别试验
a)气相色谱法:本鉴别试验可与邻苯二胺的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某
色谱嶂的保留时间与标样溶液邻苯二胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
b)红外光谱法:拭样与标样在4000~400cm波数范围内的红外光谱图(见图1),应没有明显的
差异
图1邻苯二胺标样的红外光谱图
4.2检验结果的判定
检验结果按照GB/T1250规定的修约值比较法判定,结果的最终表示应和要求的指标值位数
致
4.3邻苯二胺含量及其杂质含量的测定
4.3.1薄层-簊氯法测定邻苯二胺含量
4.3.1.1方法提要
用乙酸乙酯溶解邻苯二胺试样,然后在铺有GF254硅胶的板上点样,用石油醚和乙酸乙酯混合液
展开,刮取主斑点用盐酸溶解后,进行重氮化滴定。
反应原理
0~-5C
NH:+2HC?+NaNO2
INC +Nacl+2H2O
NANO2+HCI--HNO +Nacl
2HN02+2 KI+2HCI--2NO+2KC1+2H,O+I,
4.3.1.2仪器、设备
紫外灯:波长254nm
层析缸
平板玻璃:180mm×150mm。
移液管:0.5mL,用点样法进行校正。
酸式滴定管:10
4.3.1.3试剂和溶液
HG3310~1999
盐酸溶液:1+4。
亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.02mol/L,按GB/T601-1988中的3.9和4.22配制。
碘化钾淀粉试纸:按GB/T603-1988中的4,2.3制备
溴化钾溶液:200g/L
石油醚;沸程90~120℃C。
乙酸乙酯
硅胶GF254:化学纯,薄层层析用。
3.1.4展开剂的配制
展开温度为10~25℃时,石油藤和乙酸乙酯的体积比为1:4;
展开温度大于25C.时,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:2
4.3.1.5硅胶板的制备
称取10g硅胶于研鮴中,加入25mL水,仔细研磨至均匀糊状,立即倒在洁净的层析玻璃板上,轻
轻振动玻璃板,使硅胶在板上分布均匀且无气泡,置板于水平位置上,在红外灯下或空气中固化后,放入
130℃烘箱中活化40min,稍冷后取出,贮存于装有变色硅胶的干燥器中冷却备用。
4.3.1.6试样溶液的配制
准确称取邻苯二胺试样1.1g(精确至0.0002g),放入25mL容景瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至
刻度,摇匀。
4,3.1.7操作步骤
a)薄层分离
取一块已活化的薄层板,用0.5mL.移液管准确移取0.5mL试样溶液,在离薄层板底边2.5cm处
成直线状点样(点样线两端距板两边各1,5cm)。试样点完后,用乙酸乙酯冲洗移液管尖端,洗液也均匀
地点在点样线上。风干除去溶剂后,直立于盛有适量展开剂的层析缸中展开(薄层板浸入展开剂约
1cm),当溶剂前沿上升到距离点样线约13cm时,把板取出,待溶剂挥发至干,将板于紫外灯下照射
2min,用针尖划出邻苯二胺紫红色谱带,用刮刀将邻苯二肢谱带刮人200mL烧杯中,用乙酸乙酯润湿
的棉球擦净玻璃板上未副入的硅胶,一并放入烧杯中,然后往烧杯中加入40mL盐酸溶液使其溶解。
b)重氮滴定
向上述烧杯中加人10mL溴化钾溶液,置于冰浴中冷却至0~5℃,把滴定管的尖端插入溶液中,在
不断搅拌下,将占总需要量的95%左右的亚硝酸钠标准溶液一次加入,然后把滴定管移出液面,用少景
水淋洗滴定管尖端继续滴定至溶液使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色,并保持1min不褪色即为终点,同时,
在相同条件下做一空白试验。
c)计算
以质量百分数表示的邻苯二胺含量(X)按式(1)计算
X
(v:-V。)cX0.1081
0,5
X100?…………………(1)
式中<