SHT1543-1993(2004)对苯二甲酸二甲酯.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SIHT154393
对苯二甲酸二甲酯
(204年确认)
主题内容与适用范围
本标准规定了对萃二甲酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、安全要求以及标志、包装
运输、贮存等。
本标准适用于对二甲苯催化氧化,然后用甲醇酯化的方法制成的对苯二甲酸二甲酣。
分子式:C1oHoO4
结构式:
相对分子质量:194.19(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB/T6678化工产品采样总则
CB/T6679·固体化工产品采样通则
SH/T1477对苯二甲酸二甲酯灰分测定法
SIH/T1479对苯二甲酸二甲酯色度测定法(铂一钻标号)
SHT1480对苯二甲酸二甲酯挥发分的测定(真空于燥法)
SH/T1481对苯一.甲酸…甲酯结晶点测定法
SH/T1544对苯二甲酸二甲酯中铁含量的测定
SH/T1545对苯二甲酸二甲酯酸值测定法
3技术要求
对苯二甲酸二甲酯的质量应符合下表要求:
质量指标
指标名称
优级品
级品
合格品
外观
固态为白色薄片;
熔融状态时为透明液体并无悬浮杂质
熔融色度,铂一钻标号
≤
结晶点,℃
140,60
酸值, mgkoh/g
≤
0,.02
0.03
0.06
灰分,%(m/m)
≤
0.001
0.003
中国石油化工总公司1993-08-11批准
19940501实施
SIH/T154393
续表
质量指标
指标名称
优级品
一级品
合格品
挥发分,%(m/m)
0.005
铁含量,%(m/m)
0.0001
0.0002
光密度(340nm
热稳定性(175℃下加热4h)铂一钴标号≤
4试验方法
4,1外观的测定
4.1.1固体对萃二甲酸二甲酺的外观,用目视进行測定。
4.1.2为测定嫆融状态对苯二甲酸二甲酯的外观,取约35g试样置于硬质耐热玻璃试管内,试管直
径为20m,用明火加热熔化,然后用目视测定熔体的外观。
4.2熔融色度的测定
按SIHI/T1479的规定进行。
4.3结晶点的测定
按SH/T1481的规定进行。
4.4酸值的测定
按SIH/T1545的规定进行
4.5灰分的测定
按SHIT1477的规定进行。
4.6挥发分的测定
按SIHI/T1480的规定进行。
4.7铁含量的测定
按SIT1544的规定进行。也可接在4.5条后连续进行。
4.8光密度的测定
4.8.1试剂和材料
a,分光光度计。
b.石英吸收池:5cm。
c.容量瓶:100mLe
d.氧化铝:色谱用中性。
三氯甲烷。
f.碗酸亚铁(FeSO47H20)溶液(5%)。
4.8.2三氯甲烷的纯化
称取约25~30g氧化铝置于瓷蒸发皿中,并将其放人130℃烘箱中加热30~60min,使其活化,然
后在干燥器中冷却至室温。将处理好的活性氧化铝放入分液漏斗中,并使250mL三氯甲烷通过漏斗。
过滤速度每分钟不应超过30~40滴。在三氯甲烷通过漏斗时,必须注意使氧化铝完全被溶剂所浸没。
应使用新纯化的三氯甲烷进行光密度的测定。吸附在氧化铝上的过氧化物可月5%硫酸亚铁溶液
中和
4.8,3测定步骤
称取约10g对苯二甲酸二甲酯试样,精确至0.01g,借助漏斗将其倒人100mL容量瓶中,然后加
人90m三氯甲烷使其溶解,溶解完全后用三氯甲烷稀释至刻度,仔细摇匀,以三氯甲烷为参比,立
SH/T154393
即在340nn处,用5cm吸收池测定试样溶液的光密度,并使用同一吸收池,预先测定不含试样的三
氯甲烷的光密度。
4.8.4结果计算
对苯二甲酸二甲酯的光密度(X)以换算成吸收池厚度为10cm时光密度表征,故按下式计算:
X
10(A1-A2)
式中:A1试样的光密度
A2-三氯甲烷相对参比吸收池的光密度;
吸收池的厚度,cm;
mー一试样的质量
4.8.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结粜的差值不应超过平均值
的5
4.9热稳定性的测定
4.9.1设备和材料
a.烘箱:温度能控制在175℃2℃。
b.容器:任意构形,于盖顶上装有直径为4-10mm的铜管,以供接通氮气用。
c.流量计:范围为0~15L/mine
d.氮气:纯度≥99.995%c
4.9.2测定步骤
称取约35g试样放入试管中,将此试管置于容器内,以3~5I/min速度通氮气10min,然后将容
器放人预先加热至175℃±2℃的烘箱内,借助铜管连接容器和流量计,以2~5L/min速度通入氮气,
在此条件下将试样放置4h。然后将容器自烘箱内取出,并立即按SH/T1479的规定测定熔体的色度
5检验规则
5.1对苯二甲酸二甲酯应由生产厂的质检部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的对苯二甲酸二甲
酯产品都符合本标准的要求。
5.2使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行检验
5.3每批出厂的对苯二甲酸二甲酯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、生产厂
名称、产品等级、批号、生产日期、净重、本标准编号。
5.4对苯二甲酸二甲酯以有相同质量指标、数量为100t产品为一批
5.5采样按GBT6678与CB/T679的规定进行,从1%包装单位、但不少于10个包装单位取出样
品用来验证产品的质量。
5.6如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,则必须自两倍包装单位中取样重新进行检验。
重新检验的结果即使只有·项指标不符合本标准的要求时,则整批产品不能验收。
6安全要求
6.1对苯二甲酸二甲酯的粉尘具有爆炸危险性,闪点为145~147℃(开口),自燃点为570℃,粉尘
燃烧的极限浓度为30g/m3(空气中)
6.2对苯二甲酸二甲酯产品的粉尘对人的眼睛粘膜和呼吸道具有刺激作用。在生产车间空气中的极
限允许浓度为0.1mg/m3,相当于一类危险物品
6.3与对苯二甲酸二甲酯接触时,必须使用防护工具,如防毒?罩、防护眼镜、橡皮手食和工作服
及防静电工具等。