SHT1477-1992(2000) 对苯二甲酸二甲酯灰分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T1477-92
对苯二甲酸二甲酯灰分测定法
(2000年确认
Dimethyl terephthalate
Determination of ash
1主题内容与适用范围
本标神规定了对苯二甲酸二甲酯灰分测定的步骤和分析结果的计算。
本方法适用于对苯二甲酸二甲酯产品灰分的测定。
2仪器
2:1铂皿:口部直径约86mm,底部直径约60mm,高约42m
2.2电热板或电炉:1000W。
2.3高温炉。
2.4干燥器:250mm。
2.5分析天平:感量为0.1mgs
3试剂
3.1盐酸;化学纯。
3.2变色硅胶:GB7822~87《蓝胶指示剂和变色硅胶》
4准备工作
将铂Ⅲ(2.1)放在烧杯中,注入拙酸(3.1)浸泡一段时间。用蒸馏水洗涤,烘干后放在高温炉
(2.3)中,在800℃温度下煅烧Ih,取出后在空气中冷却5min,移人干燥器(2.4)中,在室温下冷却
15min后,进行称量。称重至0.0001g
重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0002g为止。
5分析步骤
5.1将已恒重的铂皿称入试样约100g,称准至0.018。
5.2将盛有试样的铂皿放在电热板或电炉(2.2)上,使其慢慢升温至完全熔化。
5.3用明火灼烧已熔化的试样,燃烧时可将电热板的电压调低。
5.4试样燃烧之后,将盛有碳化物的铂皿移人加热到80℃C的高温炉中,在此温度下傚烧Ih。
5.5碳化物灰化后,将铂皿放在空气中冷却5min,然后在干燥器内冷却至室温进行称量,称准至
0.000g,再移入高温炉中煅烧20~30min。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连两次称量阆的差数
不大于0.00029为止。
6分析结果的计算
试样的灰分X(%)按下式计算
中国石油化工总公司1988-05-03批准
198905-01实施
89了
SH/T1477-92
X
式中:G-一灰分的重量,;
G试样的重量,g
7精密度
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果,两次平行测定结果的允许差不应超过
0.0005%。
附加说明
本标准由天津石油化工公司提出。
本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。
本标准由天津石油化工公司化工厂负责起草。