YBB 0023-2003 三氧化二硼测定法.pdf

国家食品药品监督管理局
国家药品包装容器(材料)方法标准
(试行)
三氧化二硼测定法
Sanyanghuaerpeng Cedingia
Determination of boron oxide
本法适用于各类药用玻璃包装容器及管材中三氧化二硼的含量测定。
本法是将供试品经研磨后,用碱熔融和酸分解后,加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙
与其它杂质元素分离。加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠
滴定液滴定,根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。
试剂
所需试剂均为分析纯,实验用水为纯化水,无水碳酸钠,氢氧化钠,甘露醇,氢氧化钠滴
定液(0.1molL),碳酸钙,盐酸(1-2),硝酸钠,甲基红指示剂,酚酞指示剂。
测定法
将供试品经粉碎、研磨至细粉末,在105℃~110℃烘干。精称0.5g于铂钳锅中,加入3
4g无水Na2CO3,熔融。熔块用水浸出,用盐酸分解,用固体CaCO3中和过量的酸至不冒泡再
过量2~3g,置于沸水浴中加热10分钟,过滤于烧杯中,用1%NaNOっ洗涤8~10次,最终体
积不超过150ml,冷却,以甲基红为指示剂,将溶液调成中性后加酚酞指示剂和甘露醇,用氢
氧化钠溶液滴定至微红色。如此反复加甘露醇,用氢氧化钠滴定液继续滴定,直至微红色不褪
结果计算
用B2O2%米表示,计算方法如下
V.T
B2O3%
G
V:消耗氢氧化钠滴定液毫升数,ml
T:每1ml氢氧化钠滴定液(0.1molL)相当于3.481mg的B2O3
F:浓度校正因子
G:供试品质量,g
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