过氧化氢氧化甲基红抑制动力学光度法测定痕量双酚A.pdf

第26卷第3期
化学研究与应用
Vol 26 No
2)14年3月
Chemical Research and Application
Mar.,2014
文章编号:1004-1656(2014)03-0451-03
过氧化氢氧化甲基红抑制动力学光度
法测定痕量双酚A
严进
(南通职业大学化学与生物工程学院,江苏南通226007)
摘要:基于过氧化氢在盐酸介质中可氧化甲基红,双酚A的加入可明显抑制该氧化反应的进行,据此建立了
种新的测定双隃A的抑制动力学分光光度法。研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件和参数。在测定
波长520mm下,测定方法的线性范围0.5~9.0pg·ml.,檢出限为2.27x10°g?mI.。催化反应为动力学零级
反应,表现活化能为49.26kJ?mol',催化反应速率常数为1.21×10s。方法用于矿泉水瓶浸取液中双酚A
的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,加标回收率在96.7%~104.0%之间
关键词:抑制动力学分光光度法;双酚A;测定;甲基红;过氧化气
中图分类号:0657.32文献标志码:A
Inhibitory kinetic spectrophotometric determination of trace
bisphenol A based on oxidation discoloration of methyl red with
hydrogen peroxide
( School of Chemical and Biological Engineering, Nantong Vocational College, Nantong 226007, China)
Abstract: A catalytic spectrophotometric method for the determination of trace bisphenol A was established based on the inhibitory
effect of bisphenol A on the oxidation of methyl red by hydrogen peroxide in hydrochloric acid medium. The optimum kinetic condi
tions of the catalytic reaction has been investigated. The wavelength for the determination is 520nm. The linear range for determina
tion of bisphenol A is 0. 9. Oug. with the detection limit of 2. gml . The results from the studies suggested that
the catalytic reaction was zero-order and the apparent activation energy of this reaction was 49. 26k.mol and the apparent rate
constant was 1. 21 s.The procedure has been used to determine bisphenol A in extracts of mineral water bottle, with the rela
tive standard deviations of 2.. 7% and the recoveries of 96.7%0-104.0%
Key words: inhibitory kinetic spectrophotometric method determination; bisphenol A; methyl red; hydrogen peroxide
双酚A被广泛地应用在食品包装材料、容器癌、致畸和致突变)的作用。研发灵敏可靠的双酚
内壁涂料等方而,它是苯酚、内酮的行生物,可干A检测方法受到分析工作者的普遍重视。目前双
扰人或动物正常的内分泌功能,可造成人或动物酚A的测定方法主要有紫外分光光度法、动力
性别的改变或发育畸形等疾病,具有“三致”(致学分光光度法23、电化学法1、气相色谱法、高
收稿日期:2013-05-29;修回日期:2013-12-15
联系人简介:严进(1970-),男,副教授,主要从事分析化学教学与研究工作。E-mail:ntvcyjo@126.com
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化学研究与应用
第26卷
效液相色谱法?、荧光分析法、气-质联用
法、液-质联用法の?、酶联免疫吸附法等。这
些方法普通存在所用仪器价格昂贵、操作过程复
杂等缺点。动力学分光光度法由于灵敘度高,重
现性好,操作简便,已广泛用于物质的痕量分析。
本研究结果表明,在盐酸浴液介质中,痕量双酚A
对过氧化氢氧化甲基红的反应具有较强的抑制作
用,催化反应与非催化反应的吸光度差值与双酚
A浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测
定痕量双齡A催化动力学的方法。方法用于矿泉
水瓶浸取液中双蚧A的測定,结果令人满意。
图1吸收光语
Fig 1 Absorption spect
1实验部分
1-h20+Methyl red+Hcl+ Bisphenol A(4mg/25ml);
2-H, O, +Methyl red+HCI
主要仪器与试剂
图1中曲线1表明双酚A对H202氧化甲基
723型可见分光光度计(上海第三分析仪器红有显著的抑制作用,使甲基红褪色速率明显降
厂)、501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。
低,催化反应浴液吸光度值明显高于非催化反应
双酚A标准溶液:准确称取双酚A0.5000于溶液吸光度。曲线1、曲线2最大吸收波长均在
500mlL容量瓶,用无水乙鱒溶解并定容至刻度,得520mm,且在该波长下,催化反应体系与非催化反
浓度为1mg·mI.双岭A的储备溶液,用二次蒸馏
应体系的吸光度差值△A最大,实验选择520nm
水将储备溶液逐级稀释至1μg?m.的工作溶液;
甲基红溶液:1.0x10mol?L';过氧化気:3%:为测定波长。
酸溶液: I molL。所用试剂均为分析纯(A.R.),
2.2实验条件的选择
2.1甲基红用量的选择改变甲基红溶液用
实验用水为二次蒸馏水。
1.2实验方法
量,按实验方法操作,结果发现甲基红的用量在
向两支同型号具塞的25m比色管中分别加
8~2.4mL范围内,△A值最大且相对稳定,体系
入2.mL的甲基红溶液,0.8mL盐酸溶液、1.3选用甲基红浴液2.0mI
m.过氧化氢溶液,向一支比色管中加入一定量的2.2.2反应介质的影响选用磷酸、硫酸、盐酸、
双酚A工作溶液,另一支不加。两支比色管均用c-NaAc及NH,-NHC!缓冲溶液进行实验,结果
次蒸馏水稀至25mL,盖塞摇匀,同时放置于95
表明,双酚A的催化作用在盐酸溶液介质中最强
土0.5℃恒温水浴中加热9min,同时取出,并流水且盐酸溶液用量为0.6~1.0mL.时,有较大恒定的
冷却5min。用1cm比色皿,在波长520m处,以△A值,故体系选择盐酸溶液用量为O.8mL
二次蒸馏水为参比,分別测非催化反应溶液吸光
2.2.3氧化剂的选择及用量比较了过硫酸钾
度A和催化反应溶液