二苯胺磺酸钠指示剂终点颜色变化的探讨.pdf

第40卷第11期
化工技术与开发
2011年11月
fechnology Development of Chemical Industry
Nov.2011
二苯胺磺酸钠指示剂终点颜色变化的探讨
陆志发,卢俊
(广西工业职业技术学院,广西南宁53000)
摘要:以二苯胺磺酸钠作指示剂的重铬酸钾测定法是一种常用的容量分析法,主要用来测定样品中铁
的含量,但在测定时,有时终点颜色得不到正常的紫色,而是出现墨黑色。文章对此现象进行了探讨并提出了
一些解决方案。
关键词:二苤胺磺酸钠;重铬酸钾法;终点颜色
中图分类号:065.,2
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2011)11-0051-03
在分析化学实验实际生产化验中,重铬酸钾(1.84g“L)慢慢注入700mL水中,加150mL磷酸
测定法是一种较常用的容量分析方法,主要用(1.7gL)混匀。
来测定亚铁盐、铁矿石或合金中铁的含量!]l。如
硫酸亚铁铵溶液[(NH)2Fe(SOA)2“6H2O]=
测定铁粉中铁的含量时,先将含铁试样用盐酸0.10mol,L':称取19.70g硫酸亚铁铵溶解于硫酸
溶解,使铁转变为易浴性的[FeCl]或[FeCl。]3,(5+95)中稀释至1000mL,混匀。
然后用SnCl2将Fe还原为Fe2,用HgCl2除去过
重铬酸钾标准溶液e(1/6K2Cr2O1)=0.05000
量的SnCl2,在硫酸和磷酸的混合酸介质中,以二0.1000、0.200omol~L':按标准溶液配制方法制备。
苯胺磺酸钠作指示剂,用K2CrO2标准溶液滴定
二苯胺磺酸钠( CAHSNHCOH~ONa)溶液,2g
至紫色,即为终点。在这实验过程中,有时得不L。
到正常的紫色溶液,而是出现墨黑色溶液。这是
实验用水均为去离子水。
什么原因导致的?是指示剂被氧化为别的物质1.3方法
了呢,还是终点时氧化还原电位发生了变化?对
移取10.00mL硫酸亚铁铵溶液于100mL烧
此现象,我们进行了相关实验。
杯中,加人20mL硫磷酸混合酸,加水稀释至
1材料与方法
50mL左右,滴加4~6滴二苯胺磺酸钠溶液。放人
洗净的搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器盘上,插
1.1原理
人处理好的甘汞电极与铂电极,把电极线正确连
在硫酸和磷酸的混合酸介质中,亚铁铵矾中接于测量仪器上。
的二价铁离子可利用重铬酸钾法测定。
开启搅拌器,调节转速。将仪器选择开关置
6Fe2+Cr02+14H'=6Fe+2Cr+7H20
mV”位置上记录溶液的起始电位,然后滴加
以二苯胺磺酸钠作指示剂,正常情况下,滴K,Cr,O,标准溶液,待电位稳定后读取电位值及相
定至溶液呈紫色为终点叫
应的滴定剂加入体积。在滴定开始时,先加5mL
1.2仪器与试剂
标准滴定溶液记一次电位值,然后每次加入
ZD-2A型自动电位滴定仪,232型饱和甘求0.5mL或1.0mL标准滴定溶液记一次电位值,直
电极;217型铂电极。
至电位值发生突跃为止。由此可得到终点体积
碗礫混合酸(1+1):边搅拌边将150mL硫酸及相应的终点颜色变化。
作者简介:陆志发(1962-),男,汉族,广西昭平具人,石油与化学工程系教师,大学本科学历,实验师职称,主要从事分析化学仪
器分析教学与实践工作,通讯地址:广西南宁市秀灵路37号广西工业职业技术学院石油与化学工程系,联系电话:
0771-3828125,E-mail:spw530?163.com
收稿日期:2011-08-08
化工技术与开发
第40卷
2结果与讨论
标准溶液进行测定,观察电位突跃时溶液终点颜
色的变化。从表1可以看出,当被测物铁的量为
2.1重铬酸钾标准溶液浓度大小对终点颜色的1.20mmol时,重铬酸钾标准渀液浓度大小对终点
影响
颜色没有任何影响。
固定待测Fe2的量,用不同浓度的重铬酸钾
表1采用不同浓度的重铬酸钾标准溶液滴定时终点颜色的变化情况
c(1A6 0.0500
0.1000
0.2000
0.3000
n ( Fe)/mmol
2
1.20
1.20
1.20
终点电位突跃范围/mV
464639
476+668
终点颜色变化
绿→紫
绿一紫
绿→紫
绿→紫
表2采用不同浓度的重铬酸钾标准溶液滴定时终点颜色的变化情况
c(1/6 K/Cro)/mol?L
0.0500
0.1000
0.2000
0.3000
(Fe)/mmol
2.00
2.00
2.00
终点电位突跃范围mV
488+690
465>673
终点颜色变化
绿→墨绿
绿→墨绿
绿→墨黑
绿→墨黑
从表2可以看出,当被测物铁的量为2.2被测物铁的取样量对终点颜色的影响
2.00mmol时,不管采用任何浓度的重铬酸钾标准
固定c(1/6K2Cr2O1)为0.1000mol·L-,考察被
溶液进行滴定,都得不到正常的颜色变化(即从测物铁取量不同时终点颜色的变化情况,结果见
绿色→紫红色)。
表3
表3被测物铁取样量不同时终点颜色的变化情况
0.50
1.30
1.40
2.00
终点电位突跃范围/mV445~615451+633431620450-+649472
467~664501>625
终点颜色变化
绿一紫
绿→紫绿→紫绿→紫黑绿→紫黑绿墨黑绿墨黑
从表3可以看出,当被测物铁的量n≤标准溶液进行滴定,都得到相同的实验结果。
1.30mmol时,用c(1/6K2Cr02)=-0.1000mol?L,l的2.3二苯胺磺酸钠指示剂的加入量对终点颜色
重鉻酸钾标准溶液进行滴定,终点的颜色变化正
的影响
常(从绿色→紫红色),当被测物铁的量n>
固定c(1/6K2Cr202)为0.1000mol~L-,n(Fe+
1.30mmol时,终点时都发生异常的颜色变化。进为2.00mmol,考察指示剂加入量对终点颜色的变
一步的实验证明,不管采用任何浓度的重铬酸钾化影响,结果见表4。
表4不同的指示剂加入量时终点颜色的変化情况
指示剂的加入量滴
4
6
15
终点电位突氏范围mV531-+66500~650512+665508→664509+667
519~657
终点颜色变化
绿→墨黑録黑绿一紫绿绿→紫红绿→紫
绿→深紫
从表4可以看出,当被测物铁的量为又可以正常的颜色变化(从绿色→紫红色)
2.00mmol时,采用c(1/6KCr2O1)=0.1000mol·L12.4掩蔽剂磷酸的加入量对终点颜色的影响
重鉻酸钾标准溶液进行滴定,指示剂的量<5滴,
固定c(1/6K2Cr202)为0.2000olL-,n(Fe2
都得不到正常的颜色变化,但加大指示剂的量,为2.00mmol,考察磷酸加人量对终点颜色的变化