氨基磺酸催化合成尿囊素.pdf

第41卷第11期
化工技术与开发
Vol 41 No 11
2012年11月
Technology Development of Chemical Industry
Nov.2012
氨基磺酸催化合成尿囊素
刘丽秀,何爱江,李相彪
(宜宾职业技术学院,四川宜宾644003
摘要:以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比(n素
n乙酸)、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反
应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件:反应温度为70℃,原料
配比(n尿限x:z敏)为35:1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿衰素收率可达51.73%。
关键词:尿囊素;氨基磺酸;合成;最佳条件
中图分类号:O626.23
文献标识码:A
文章编号:16719902012)1108-03
尿囊素是在哺乳动物的尿囊液中发现的,是一间的关系,选择以上4个参数设计(5)正交实
种高附加值的精细化工产品,广泛应用于医药、日验表(如表1)。
化、农业、轻工业及生物工程等领域。尿囊素的合成
表1L25{5°)正交实验表
认反应温度催化剂反应时间收率
般采用无机酸催化合成,常用的强酸如硫酸、硝酸实验号パ℃ル眼素7乙用量h
等对设备具有较强腐蚀性,同时产生的废酸会对环
4.5:1
境造成污染。
4.0
本文以有机酸氨氮基磺酸为催化剂,以尿素乙醛
666600
3.5:1
765
酸直接缩合法合成尿囊素,以正交实验考察尿囊素
3.0:1
543214
434.36
327.70
合成的影响因素,确定最优合成条件。
6
4.5:1
1实验仪器及材料
4.0
45.90
3.5
1.1原料
3.0:1
2.5:1
尿素、乙醛酸和氨基磺酸为分析纯,外购
1.2实验仪器
05555万
4.0:1
344.85
自制磁力搅拌恒温水浴(±0.5℃), Nicolet380
3.0:1
647.35
FT-IR红外光谱仪。
2.5:1
4
1.3实验设计
2345618
4.5:1
40.11
4.0:1
1.3.1实验步骤
3.5
按比例称取尿素、乙醛酸和氨基磺酸,加入三口
88000
烧瓶中,加入一定量水。开启磁力搅拌装置和冷凝装
5
85
4.5:1
33.70
置;升温至一定温度,恒温一定时间结束反应。将粗
4.0
产品冷却过滤,过滤后进行重结晶2次,干燥后称量。
1.3.,2实验设计
3.0
7665437
尿囊素合成中,反应温度、尿素与乙醛酸的摩尔
2.5:1
33.50
比、催化剂用量和反应时间各因素对尿囊素收率有1.4红外光谱测定
影响,为了能清晰地表示出尿囊素收率与各因素之
将产品采用KBr压片法,然后用 Nicolet380
作者简介:刘丽秀(1975-),女,四川自贡人,硕士研究生,讲师,现从事催化合成研究和教学工作。电话:15883196307F-mai
4061400561@ adcom
收稿日期:2012-08-01
第11期
刘丽秀等:氨基磺酸催化合成尿囊素
FT-R外光谱仪测定该产品的红外光普。
2结果与讨论
2.1产品红外分析
坚39
对产品用KBr压片,经红外光谱仪检测,得到
如图1所示红外谱图。利用红外分析软件 OMNIC8.0
70
5
85
对所得红外图谱与标准样品图谱进行对比,相似度
反应温度/℃
为96.72%,能够确定所合成产品即为尿囊素
2反应温度对尿蠹收率的影响
100合成产品
2.4原料配比对收率的影响
由乙醛酸尿素缩合反应式可知,尿素与乙醛酸
8好
的摩尔比理论上为2:1,但由于缩合反应为可逆反
20
应,为使平衡向有利于产物生成的方向进行,通常采
用使某一反应物过量的方法以促进反应的进行。
60 CASNMLNM
40
尿素乙醛酸二者物质的量之比越大,产率越高,
350030002500200015001009500
但尿素过量太多,产率反而下降。这可能是由于尿
素量太大,使反应液中乙醛酸的浓度降低,降低反应
图1合成产品与标准样品的红外图谱对比
速度,从而导致转化率及产品降低;另外,若尿素用
2.,2正交实验各因素影响的分析
量过多,导致部分尿素结晶混人尿囊素中,影响产品
正交实验所得的数据如表1所示,采用分析软纯度会增加后处理的难度,故确定适宜的原料配比
件SPSS18.0对正交实验结果进行分析,分析的结果(n派素:nこ酸)为3.5:1
见表2。
表2主体间效应的检验(因变量:收率%
源想平方和均方FSg蓼yp
校正模型636.0611639.7544.0590.025
截距39492.023139492.0234031.9720.00
3.0
3.5
反应温度190.342447.5854.8580.028
配比(n:乙盛酸
配比
115,873428.9682.9580.090
图3原料配比对尿毫素收率的影响
催化剂用量24027046006861300152.5催化剂用量对收率的影响
反应时间89.57742.3942.2860.149
缩合反应速率受催化剂的影响较大,催化剂用
误差
78.35889.795
总计40206.44225
量少,反应速度慢,时间长。由图4可见,随着催化
从表2可得校正模型p值(Sg)小于0.05,模剂用量的增加,反应速率加快,尿囊素产率上升。当
型具有统计学意义。其中催化剂用量和反应温度影催化剂用量为4.0g时,可获得较高产品收率,继续
响显著,而配比和反应时间影响不显著,各因素的主増加催化剂的量,尿囊素收率基本保持不变。所以
次排列顺序是:催化剂用量>反应温度>原料配比选择4.0g为适宜的催化剂用量。
>反应时间。
2.3反应温度对收率的影响
839
温度上升时,化学反应速率就会加快;70℃之3
前,随着温度升高,反应速度加快,产品收率增加;温
度进一步升高,由于尿囊素不稳定,长时间在较高温
催化剂用量/g
水溶液中易分解,本实验中亦观察到80℃反应液最
图4催化剂用量对尿蠹收率影响
后颜色变深,呈褐色,故最佳反应温度选定在70℃2,6反应时间对收率的影响
进行。
从化学平衡角度出发,延长反应时间,有利于乙