SNT 2107-2008 进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2107-2008
进出口化妆品中ー乙醇胺、二乙醇胺、
三乙醇胺的测定方法
Determination of monoethanolamine diethanolamine and triethanolamine in
cosmetics for import and export
2008-07-17发布
2009-02-01实施
中华人
共和国
国家质量嗌督检验检疫总局
发布
/T2107-2008
木标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准出中检验检疫科学研究院工业品所负责起草。
本标准主要起草人:王星、蔡天培、武婷、肖海清、王超、马强、张帆、刘柳
不标准系首次发布的出入境检验檢疫行业标准
SN/T2107-2008
进出口化妆品中ー乙醇胺、二乙醇胺
乙醇胺的测定方法
范围
本标准规定了化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法
本标准适用于皮肤护理类化妆品中ー乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定。
2原理
化妆品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺用乙醇超声提取,离心过滤,采用气相色谱进行分离、测
定。保留时间定性,外标法定量,气相色谱质谱法确证。
3试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水
3.1一乙醇胺,纯度≥99%。
3.2二乙醇胺,纯度≥99%。
3三乙醇胺,纯度≥99%。
3.4一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准储备浴液:分別准确称取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各
0.5g,精确到0.0001g,于50mL烧杯中,加适量乙醇溶解,溶液定量移人100mL容量瓶中,用乙醇定
容至刻度,混匀。标准储备溶液浓度为5000mg/L。冰箱冷疲保存
3.5一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准混合储备液:分別准确移取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺储备
液各20mL于100mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,得到标准混合储备液。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙
醇胺的浓度均为1000mg/L。
3.6一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准工作溶液:移収标准混合储各液(3.5),分別配制成三和乙醇胺
类物质的浓度为50、100、200、500、1000mg/L的标准工作溶液。冰箱冷疲保存。
4仪器
4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2气相色谱仪:配质量检测器(MSD)。
4.3微量进样器:10L
4.4超声波清洗仪。
4.5离心机:大于6000r/min
4.60.45pm有机相过滤膜。
5测定步骤
5.1样品处理
称取化妆品试样1.0g,精确到0.001g,置于50mL具塞锥形瓶中,准确加入10mL乙醇,在超声
波清洗器中超声提取10min。取5mL溶液放入离心管中,在6000r/min离心15min,取上清液加入
3g无水硫酸钠脱水,静置后经滤膜(4.6)过滤,所得滤液供气相色谱测定
SN/T2107-2008
5.2测定
5.2.1仪器条件
5.2.1.1气相色谱(GC-IFID)条件
a)色谱柱:HP-5[30m×0.32mm(内径)メ0.25以m,5% phenyl methyl-siloxanc]或相当者
b)升温程序:初始温度为80℃,保持3min后以25C/min的速率升至250℃,保持5min;
c)载气:N2(纯度为99.999%),流量1.5mL./min,恒流模式
d)检测器气体:H2(纯度为99.999%),流量30mL/min;空气流量300mL./mim;尾吹N2流量
min
进样口温度:250C
f)檢测器温度:260℃C
g)进样方式:分流进样,分流比30:1;
h)进样显:1.0pL
5.2.1.2气相色谱-质谱(GC/MSD)条件
a)GCMS条件:HP5MS柱[30m×0.25mm(内径)×0.251m,5% phenyl methyl-siloxane]或
相当者
b)升温程序:初始温度为80℃,保持3min后以25C/min的速率升至250℃,保持5min
c)进样口温度:250℃
d)色谱-质谱接目温度:280℃;
e)电离方式:EI
电离能量:70eV;
g)电子倍増器电压为自动调协电压1200V
h)进样方式:分流进样,分流比30:1
i)溶剂延迟:1.5min
j)数据采集方式:全打描方式( Scan),监视离子范同10m/z~250m/z
k)进样量:1.0L
5.2.2试样测定
5.2.2.1标准工作曲线绘制
分別准确吸取标准工作溶液(3.6)1.0L按浓度由稀至浓顺序注入气相色谱仪,按色谱条件
(5.2.1.1)进行测定,以色谱峰的峰而积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的标准气相色谱图参见附录A
5.2.2.2试样测定
用微量进样器准确吸取1.0L试样溶液(5.1)注入气相色谱仪?按色谱条件(5.2.1.1)进行測定,
记录色谱峰的保留时和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准曲线上.求出相应的被测物的浓度。样品
溶液中,一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的响应值均应在仪器测定的线性范内。被测物含量高的试样
可取适量试样溶液用乙醇稀释后进行测定。
5.2.2.3气相色谱-质谱结果确证
根据上述5.2.2.1的测定结果,如果样液与泥合标准溶液在相同保留时间有色谱峰出现,则在
5.2.1.2仪器条件下,对混合标准作溶液和样液进行测定。如果检出色谱峰的保蹭吋间与标准物质
一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质相对
F度一致,则可判断试样中存在被测物质。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的特征选择离子参见附录B.
乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的总离子流图参见附录C
5.3空白试验
除不称取试样外,按上述步骤进行