dzt 0064.17-1993 地下水质检验方法 二苯碳酰二肼分光光度法测定铬.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064.17-93
二苯碳洗二肼分光光度法测定铬
1主题内容与适用范
本标准规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定络的方法。
本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。最低检测量为0.2Hg。最佳检测范围为0.004
0.08mg/L。
2方法提要
在酸性条件下,用高锰酸钾将三价铬氧化为六价鉻,过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶
液中,六价铬与二苯碳洗二肼作用生成红紫色的络合物,借以进行比色测定。据此可分别测定总鉻和六
价鉻的含量
仪器
分光光度计。
4试剂
4.1二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳洗二肼[CO( NHNHCSH,)2)0.1g,加入乙醇50mL使其溶解,再加
硫酸溶液(1+9)200mL,贮于棕色瓶中,最好保存在冰箱中,此试液应为无色,变色后不能使用。
4.2叠氮化钠(NaN2)溶液(5g/L),现用现配。
4.3高锰酸钾溶液(30g/L)。
4.4六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经h烘干过的基准重络酸钾(KACr:O1)0,1414g,加水溶解,
移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.1mg六价铬。
4.5六价鉻标准溶液:移取六价络见备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含1.pg六价络。
4.6硫酸溶液(1+5)。
4.7酚酞酒精溶液(10g/L)
4.8氢氧化钠溶液(80g/L)
4.9氢氧化钠溶液(40g/L)
4.10氢氧化钠溶液(240g/L)。
5分析步骤
5.1六价鉻的测定
5.1.1样品分析
取水样50.0mL于50mL比色管中,加酚酞溶液(4.7)1滴,用氢氧化钠溶液(4.8)中和至微红色
加入二苯碳酰二肼溶液(4.1)2.50mL,摇匀,放置1omin,用目视比色或在分光光度计上波长540nm
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
DZ/T0064.17-93
处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。
5.1.2空白试验
取50mL蒸馏水代替试样,按5.1.1步骤与样品同时进行测定
5.1.3标准曲线的绘制
准确移取六价铬标准(4.5)0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0g于50mL比色管中,用蒸馏水稀释至
50mL,以下步聚按5.1.1进行。以六价铬的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.2总铬的测定
5.2.1样品分析
取50.0mL水样于烧杯中,加入硫酸溶液(4.6)4mL,逐滴加入高锰酸钾溶液(4.3)至呈明显紫色
煮沸5~10min(如紫色退尽,应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止)。趁热滴加叠氮化钠溶液(4.2)1
~2滴,慢慢摇动,使高锰酸钾紫色退去,如紫色不退,可再加叠氮化钠溶液(4.2)1~2滴,直至紫色退
去。取下烧杯,待完全冷却后,加氢氧化钠溶液(4.10)中和,最后用氢氧化钠溶液(4.9)调至中性。转入
50mL,比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,然后按5.1.1步骤进行。
5.2.2空白试验
取50,0mL蒸馏水于烧杯中,按5.2.1步骤与试样同时进行测定。
5.2.3标准曲线的绘制
准确移取铬标准溶液(4,5)0、0.5、1,0、1.5、2.0、3,0、4.0pg于一组烧杯中,加蒸馏水至50mL,然后
按5.2.1步骤进行,以六价络的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线
6分析结果的计算
按下式分别计算六价鉻或总铬的质量浓度:
Cr(mg
式中:m从标准曲线上査得的六价铬或总铬量,g;
Vー一测定时所取水样体积,mL。
7精密度和准确度
同一实验室测定含铬为0.085mg/L的水样,5次测定的批内相对标准偏差为1.3%,相对误差为
士0.7%。
附加说明:
本标准由地质矿产部提出。
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归国
本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。
本标准主要起草人王裕宣。