叠氮化钠的水相合成方法及其废液处理.pdf

第43卷第6期
应用化工
ol.43 No 6
2014年6月
pplied Chemical Industry
Jun.2014
かののかのの
应用技术
、D、
叠氮化钠的水相合成方法及其废液处理
杨旭2,郝爱友',冯维春2
(1.山东大学化学与化工学院,山东济南250100;2,山东省化工研究院,山东济南250014)
摘要:采用水合肼氯氧化钠、亚硝酸乙酯液液水相带压反应合成叠氮化钠,收率≥88%。有效解决了传统气液
两相合成叠氮化钠过程中乙醇消耗量大、亚硝酸乙酯利用率低、剧毒废液产生量大的问题。含叠氮化钠的废液采
用醋酸中和、次氯酸钠氧化无害化处理,处理效率≥99.9%。
关键词:叠氮化钠;液态亚硝酸乙酯;水相合成;废液处理
中图分类号:TYQ126.2*9;TQ110.9
文献标识码:B
文章编号:1671-3206(2014)06-156-03
Method for the aqueous-phase synthesis of sodium azide and
treating method for the waste water generated
YANG Xu", AO Ai-you FENG Wei-chun
(1. School of Chemistry &Chemical Engineering, Shandong University, Jinan 250100, China
2. Chemical Technology Academy of Shandong Province, Jinan 250014, China)
Abstract Sodium azide was synthesized by using hydrazine hydrate, sodium hydroxide and ethyl nitrite in
airtight condition. In addition, the yield was above 88%. This method could effectively decrease alcohol
consumption, improve the conversion ratio of ethyl nitrite and reduce toxic waste water. The waste water
containing sodium azide could e oxidized with sodium hypochlorite and acetic acid. The conversion ratio
of sodium azide was above 99. 9%
Key words: sodium azide; liquid ethyl nitrite; aqueous-phase synthesis; treating method for the waste
water generated
叠氮化钠是一种精细化工产品,可广泛地应用利用率低,亚硝酸乙酯和乙醇废气产生量大?。反
于医药、农药、汽车、军事、生物等领域。在我国叠氮应废液中含有少量剧毒的叠氮化钠及水合肼、氢氧
化钠是重要的医药中间体,可用于合成头孢类抗生化钠等成分,常用的处理方式包括 Fenton试剂法、
素(如头孢唑啉、头孢哌酮)、沙坦类抗高血压药物二氧化氯法、次氯酸钠法、亚硝酸钠法等氧化法,由
氯沙坦、缬沙坦等。随着汽车制造业在我国的迅速于废液的强碱性,导致氧化不彻底。随着我国对
发展,叠氮化钠作为汽车安全气囊充气剂,用量逐年环境保护、生产安全的要求日益提高,叠氮化钠生产
递增。叠氮化钠还可用于叠氮酸、叠氮铅和高纯钠工艺的改进迫在眉睫。
等的制备,应用于有机合成和军事方面。
本文提出了一种全新的水相合成叠氮化钠的方
目前,国内叠氮化钠的生产厂家大都采用亚硝法及其合成废液的处理方案。叠氮化钠水相合成利
酸乙酯气体通入水合肼、氢氧化钠的乙醇溶液中反用水的“增益憎水性”作用,以纯水作为溶剂,亚硝
应的合成工艺反应简单,收率高,产品纯度好,设备酸乙酯采用低温液态一次加入到高压反应釜中,在
简单,投资小,适合大型工业化生产,总年产量约在密闭的条件下进行反应,极大提高了亚硝酸乙酯的
4000~5000t。但该工艺需使用大量的乙醇作溶利用率。同时,反应副产的乙醇、未反应的亚硝酸乙
剂,反应周期长,气液反应控制难度大,亚硝酸乙酯酯、母液等可循环套用,既节约了成本、减轻了环境
收稿日期:2014-03-13修改稿日期:2014-04-
基金项目:山东省“泰山学者”建设工程基金项目(TS20130918)
作者简介:杨旭(1982-),男,山东沂水人,山东省化工研究院工程师,从事精细化工合成与化工工程开发。电话
13969111824,E-mail:113105044@qcom
通讯联系人:郝爱友,教授,博士生导师,E-mil:hatay@sdu.edu.cn;冯维春,工程技术应用研究员二级,泰山学者,E
mail:lhgyfeng@vip.sina.com