水泥中水溶性六价铬的测定方法.pdf

2015年第1期(总第154期)
江西建材
应用研究
水泥中水溶性六价铬的测定方法
许晖■江苏省产品质量监督检验研究院溧阳检测中心,江苏溧阳213300
摘要:欧盟限定水泥中水溶性六价络含?小于0.0002%,我对该项没有制定的吸光度,绘制工作曲线。
相关标准,也没有制定檢測该项凵的方法标准。试验通过采用将水泥制
成胶砂,过滤,利用滤液加入:苯某碳酰に肼显色反应,在分光光度计上
吸光度
0.05810.19「0.294「0.576
0).854
测量吸光度,通过计算得到水泥中的水溶性六价络含量。通过标准物质
六价铬含量(mgL)0.1
0.2
0.5
1.0
1.5
比对,试验方法满足要求。
=0.567741x+0.005491
r=0.9999
关键词:水泥水溶性六价络萃某碳晄
(4)样品的制备:使川感量为0.1g的天平称取450g水泥,
水泥是建材业的重要作产资料,主要作民用建筑、顶拌混凝士及1350gS0标准秒和225mL水,在水泥胶砂搅拌机上按照自动程序进行
水泥类制品中人規模使用。水泥生产原料、水泥熟料煅烧円转烧成。搅、制成水泥胶砂。将胶砂在燥的抽滤装附上抽滤,得到15mL
帯的镁铬耐火砖、水泥粉磨生产用合金钢研磨体及内树板的磨损向水
石滤液
泥中引入了六价铬,如不采取合埋的保护六价铬含量炤标将通过水泥
(5)吸光度的测定:在过滤后8h内,吸取5.00mL滤液放入100mL
浆体施接触、上壤水源渗滤等途径影啊生:产使用人员及周边区域屏
烧杯中,加入5.00m.二苯基酰二和20m.水后摇动。调节pH值
民的身体健康,研究资料表堋水泥中危害性较人的重金属为水溶性
在2.1~2.5之间,并将浴液转移至50mI.容量胞中,用水稀释至标线,
价铬,六价铬能透过细胞膜并具有强氧化作用,可“重损伤人体的消化摇。放置15min后,在540m处测量溶液的吸光度,并加除空自试验
道、呼吸道炇皮肤刻,拱至有致拙作用。
的吸光度,在工作出线上査出水溶性六价铬的浓度。
欧盟限定水泥中六价铬含量小于0.0002%,我国在.2006年对仝?
(6)计算结果:测量半行样品吋得到吸光度0.465和0.462,空白
画用取盐水泥中バ价络含进行了普査,结果表明国内通用俳酸盐。液吸光度为0.016。代人标准曲线,分別得到入价铬含量为0.81mg/L
水泥中80%六价铬含量在0.0002%-0.0015%之问。
0.80mgL和0.02mg/L。将数据代人计算公式分別得到水溶性六价络
日前水泥产品标准GBI75-2007《通用硅酸盐水泥》中对不同类
的的质量浓度为0.000395%和0.0090%,平均值为0.00039%。
水泥的物埋性能、化学纽分等指标进行了明确的限定,但对生广中可能2结果分析
引人水泥的有害重金属等项日均木有明确规定,同家也没有出台任何
本次试验所収的样品为从国家水洮质量监督检验屮心购的标准
对水泥中水溶性六价铬的检测方法
样品,标准证上.的结果为0.00041%
通过对FN96-10:2006第10部分《测试水泥用方法水泥的水
根据BSFN196-10:2006《测试水泥用方法.水泥的水溶解铬
溶解铬(VT)含量的测定》的研究以及反复试验,不文提出的方法貝备
了准确、快速的检测出水況中水溶性六价铬的能力,同时山す使用的仪000%,符合要求
VT)含量的测定》要求げ现性限为0.000%。本试验的げ现性为0.
器也是一般实验室祁具备的普通的仪器,具有一定的推广价侑
通过结果分析,可得出本试验方法满足要求的结论
1试验
实验过程注意点
(1)试验原理:将水泥、标准砂和水搅拌成胶砂,过滤。滤液中加
通过多次反复的试验,发现在试验过程中需要关注以ド儿点,否则
入二苯基碳酰二肼,调整酸度,显色,在540nm处测定浴液的吸光度,容易照成结果产生偏差
在工作曲线上査待溶液中六价铬浓度
(1)如试样檢测结果过高,样品吸光值炤出工作出线的范固,可采
(2)计算公式:X=(p-Po)×(V3/V2)x(V1/450)×10-4
取将样品稀释的方法。稀释的时候建议:在过滤后8h内,移取5.00mI
公式中
水溶性六价络的的质量浓度,%
滤液放入50mI.容量瓶中,加水定容并使瓶内浴液均?后,用移液管移
p--由标准曲线得到的样品的六价铬的的质量浓度,mg/L;
o--由标准曲线得到的空白的八价恪的的质量浓度,mg/1
収稀释液放入100mI.烧杯中,加入试剂后最终定容在50mI.容量瓶中
不建议采取少吸収滤液或者最终定容时采取大容量瓶的方法,这样可J
胶砂中水的体利,mL,一般取225.0mL;
以保持和作曲线溶液体积的一致性,减少系统误差
V2-滤液的体积,mL,一般取5.00mL;
2)抽滤过程中要保持下滤纸、漏斗和接收瓶的下燥,防止因为器
3一容量胞的体积,m.般取50.00mI,如吸光值过高,叫采取
带有水分而造成结果偏小。建议将接收瓶开始接收的前部分滤液倒
稀释的办法将吸光度控制在标准出线范围内。
掉,重新取后面的滤液。
3)作曲线的绘制:称取0.1414g已作140℃烘过2h的基准重
络酸岬,精确全0.000g,溶于水中,转移全1000mL容量瓶中,用水稀
(3)过滤后需尽快进行显色反应,间隔时间不能过长,否则会产生
较大的偏差。
释全标线,摇匀,此溶液六价铬的浓度为50mg/l。吸取50.00ml.该标
(4)如水泥加水后过下,不易产生滤液,可附情多加入些水,保证
准溶液于500mI.容量瓶中,用水稀释至标线,匀,此溶液六价铭的浓
度为5mg/T.(此标准浴液用时现配)。移取1.00m.、2.00mI.、5.00mI.
能够接收到滤液。
10.00mL、15.00mL铬标注临用液分別放入50mlL容量瓶中,分別川入
参考文献
5.00mL:本基碳酰肼(2.5g/L)、5mlL盐酸溶液(0.04mol/L),用水
1 BS EN 196-10 2006 Methods of testing cement - Determination of
稀释至标线,摇匀。放置15min后,使用10mm比色皿,在540nm处测
量浴液的吸光度,并扣除试剂空白液的吸光度。根据不同铬浓度对应
the water soluble chromium(VI)content of cement>
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2]权伟伟,魏安反,杜海德.真空挤胩制备免烧型粉煤灰陶粒的艺研
作者简介:孙素贞(1966年生:)女,山西临汾人,副教授,主要研究
究「J,山西电力,2012(S2):44-45.
方向:硅酸盐程
3鲁林成,章寿,杨明巍.粉煤灰陶粒混凝十基本性能及相关耐久性
焦峣飞(1984年生)男,山西芮城人,讲师,从无机非金属材料的
能研究」,中国资源练合利用.2012(04):12-13
教学和研究工作。