pH值对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的影响.pdf

第29卷第9期
长江科学院院报
Vol 29 No 9
2012年9月
Journal of Yangtze River Scientific Research Institute
Sel
012
DOI:10.3969/j.issn.1001-5485.2012.09.006
2012,29(9):22-26
pH值对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的影响
王海云,李敏锐,廖涛,谭飞帆,邓杰
(三峡大学水利与环境学院,湖北宜昌443002)
摘要:为获得不同pH值对测定六价铬(Cr(Ⅵ)的影响,以标准分析方法二苯碳洗二肼(C13H14N40)分光光度法为
基础,选用2种体积浓度的水样,分别加人不同的酸量,测定吸光度。经 EXCEL软件对实测数据分析,得出加酸量
与吸光度具有紧密的相关性,发现吸光度随着溶液pH值的减小而减小,酸度偏大,测定的实际结果比真实值小,
pH值的不同对Cr(W)测定结果具有彫响。采用灰色系统模型CM(1,1)对实验数据进行处理,推导出不同酸度下
的吸光度直线方程式。经t检验和F检验证明,计算出的吸光度值与测定值不存在显著性差异,可帮助定量掌握不
同酸度条件下对测定Cr(Ⅵ)产生影响具有一…定的作用。
关鍵词:pH值;C13H1N40光度法;测定Cr()
中图分类号:X832
文献标志码:A
文章编号:1001-5485(2012)09-0022~-05
Cr(W)广泛存在于化工生产过程之中,特别是1.2试剂和标准溶液
工业废水的排放,造成了严重的Cr(Ⅵ)污染。
铬标准储备液:称取于120℃干煤2h的重铬酸
r(M)化合物是有毒致癌物质-2,国际癌症研究钾(K,Cr101,分析纯)0.2829g,用水溶解后,移人
署(IARC)已将Cr(W)分在第一组(致癌物质)。1000m容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升
因此,Cr(Ⅵ)的监测受到特別关注”。
溶液合0.100mgCr(Ⅵl)。
二苯碳酰二肼分光光度法(CB746687)测定
铬标准溶液(I):吸取5.00mL铬标准储备液
Cr(V),是在酸性溶液中,利用二苯碳酰二肼作显置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每
色剂与水样中的Cr(WⅥ)反应生成紫红色化合物来毫升溶液含1.00pgCr(M)。
测定其含量,具有选择性强和灵敏度强的特点,受到
铬标准溶液(Ⅱ):吸取25.00mL铬标准储备
广泛的运用。
液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
但在实验操作过程中,六价铬和碳酰二肼反应每毫升溶液含5.00pgCr(Ⅵ)。
显色,要求水样调至中性,控制在0.05~0.3mol/L
显色剂:称取C1H1N40,0.2g,溶于50mL乙醇
H2S0,),由于显色时的操作软硬件条件等项原中,用水稀释至100mL。贮于棕色瓶置冰箱中保存。
硫酸溶液:配制(1+9)的硫酸(p=1.864
因,难以控制在0.2mol/L温度15℃最佳状态,造成
400mL。
酸度变化对Cr()测定值的影响。为此,本文针对
不同pH值溶液对六价铬的测定结果造成何种影响
实验用水:量取100mL水样,pH值为6.8。取
进行探讨,分析其影响结果"0-。
400mL水样于锥形瓶中,电导率为0.457ms/m。
水样(1):吸取20.00mL铬标准溶液(1),置于
200mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,每毫升溶
1实验部分
液含
ar(V)
仪器
水样(2):吸取10.00mL铬标准溶液(Ⅱ),置于
DDSJ-308A型电导率仪,测量范围0-1.999×x500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,每毫升溶
10°ps/cm:SJ-4A型pH计,测量范围pH0.00~液含1.00 ug Cr((MⅥ)o
14.000体积-19999~-19909mV;721型分光光1.3实验方法
度计。
通过向水样中加人不同浓度的硫酸溶液,使用
收稿日期:2011-07-09;修回日期:2011-08-18
基金项目:三峡大学人才基金(KJ2009B005
作者简介:王海云(1956-)男,河南林州人,教授,博士,主要从事环境监测与污染治理方面的研究,(电话)13972027886(电子信箱)wang
haiyun(@ctgu.edu.cno
第9期
王海云等p值对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的影响
分光光度计测定其吸光度,由吸光度的结果分析pH样1,2,3,4,5,6,7,8,9,10。先加入2.0mL(1+9)
值对测定结果的影响。
硫酸,0.5mI.显色剂,立即摇匀,以免六价铬被乙
根据标准方法中测定清洁地表水时加入了醇还原。用蒸馏水稀释至标线。5~10min后,于
2.5mL显色剂(在100mL二苯碳酰二肼乙醇溶液540nm波长处,用3em比色皿,以蒸馏水为参比,
中加入了400mL(1+9)硫酸配置而成),显色剂与测定吸光度并做空白校正。测定的结果见表4。对
硫酸的比例是1:4,即加入0.5mL显色剂和2.0mL.测定结果计算回归方程,回归方程r>0.999为有效
硫酸。按照公式(1)计算出加入2.0mL硫酸对应的数据。其后,每次增加1mL的硫酸用量,直到加入
酸度显色为最佳状态,因此
13mL硫酸。
酸度
1.84
98(1+9)×0.05
2.0(mL)≈
对表4结果计算其相关回归曲线方程,其相关
系数表5。由表5得出R值大于0.99,表明测定的
2.0(mol/L)。
(1)吸光度值满足精度要求
以2.0m正为实验过程中界限增加或减少酸的
取8支50mL比色管,一次加入0.00,1.00
用量,每增加1.0mL酸一次,分别測定吸光度。由5.00,8.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL,浓度
于pH计测定pH值最佳范围为1~9,在酸度很大0.10mg/L水样(2),将它们分別标记为水样1,2,3,
时无法准确测定溶液的pH值,按照公式(1)计算出4,5,6,7。按同样的步骤测定吸光度结果表6,对表
不同体积碗酸对应的酸度,再求负对数得到pH值6结果计算其相关回归曲线方程,其相关系数如表
见表1。
7。由表7得出R值大于0.999,表明测定的吸光度
表1不同加酸量对应的pH值
值满足精度要求。
Table 1 Corresponding ph values with acid amounts
表2水样(1)的理论吸光度
加酸量/mJ
加酸量/mL
pI值
Table 2 Theoretical absorbances of water sample(1
of different volumes
水样体积/mL吸光度水木样体积/mL吸光度
0.35
0.05
0.069
18
0).415
根据公式(2)计算出水样(1)、水样(2)加入
0.231
0.577
0.277
2.0mL硫酸后不同酸度的理论吸光度见表2、表3
表3水样(2)的理论吸光度
Table 3 Theoretical absorbances of water sample(2)
式中