HGT 2325-2004 电子工业用粒状一氧化铅.pdf

ICS71.060.10
备案号:15041-2005
G
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2325-2004
代替IHIG/T2325
电子工业用粒状一氧化铅
Granular lead for electronic industrial use
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委員会发布
HC/T2325-2004
前言
本标准修改采用日本标准JISK1456-1991《エ业一氧化铅》(月文版)
本标准根据日本标准JISK1456-19914《工业一氧化铅》重新起草。
考虑我国国情,在采用日本标准时,本标准做了一些修改。有关技术差异已编入正文中并在它们所
涉及的条款的页边空白处用垂直単线标识。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以
供参考。
本标准代替HG/T2325-1992《电子工业用粒状一氧化铅》。
本标准与HG/T2325-1992相比主要差异
指标项目中增加了乙酸不溶物、氧化铜含量和水分(1992版3.2;本版3.2)。
试验方法中增加了乙酸不溶物、氧化铜含量和水分测定(本版4.5、4.6、4,7)
一一増加了一个级别(1992版3.2;本版3.2)。
一增加金属铅测定方法(原子吸收法)(本版4.3.2)。
增加了表注(1992版3,2;本版3.2
本标准的附录A和附录B为资料性附录
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( CSBTS/TC63/SC1)归ロ
本标准起草单位:天津化工研究设计院、张家港市氧化铅厂、河南豫光金铅集团有限责任公司、安阳
市秋口治炼厂
本标准主要起草人:李光明、吴国庆、王强民、宋玉国、龚卫国、原焦玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
HG/T2325-1992。
HG/T2325-2004
电子工业用粒状一氧化铅
1范围
本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存
以及安全。
本标准适用于电子工业用粒状一氧化铅。主要用于制造玻壳和铅玻璃等。
分子式:PbO
相对分子质量:223.2(按2001年國际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志
GB/T191-2000包装储运图示标志(ISO780:1997EQV
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法(ISO6685:1982
EQV)
GB/T6678化工产品采样总
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987EQV)
GB15258化学品安全标签编写规定
HG/T3693.1无机化工产品化学分析用标准滴定分析溶液的制备
HG/T3693.2无机化工产品化学分析用杂质测定标准溶液的制备
HG/T3693.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3技术要求
3.1外观:橘红色或橙黄色颗粒
3.2电子工业用粒状一氧化铅应符合表1要求。
表1求
指
标
项
目
忧等品
等品
氧化铅(PbO)质量分数,%
99.5
99.5
金属铅(Pb)质量分数,%
0.04
0.1
铁(以Fe2O)计)质量分数,%
0.003
0.005
氧化铜(CuO)质量分数,%
0.001
0.002
乙酸不溶物质量分数,%
0.1
水分,%
0.2
0.2
粒度(3.35mm筛余物)
(106m筛余物),%
≥
95.0
95.0
し注,用户对粒度有待殊要求时,供需协商。二
HG/T2325-2004
试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用部分试剤具有毒性和腐蚀性,操作时须要小心慎!如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级
水。试验中所需杯准滴定溶液、杂质楙准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/
T3693.1、HG/T3693.2、HG/'T3693.3之规定制备。
4
氧化铅含量的测定
4.3.1方法提要
试样用乙酸溶液溶解,过滤除去金属铅等不溶物,在pH5~pH6酸性介质中,以二甲酚橙为指示
剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。通过EDTA的消耗量计算出一氧化铅的含量
4.3.2试剂
4.3.2.1乙酸溶液:1+3。
4.3.2.2乙酸溶液:1+9
4.3.2.3氨水溶液:1+3
4.3.2.4重铬酸钾溶液:5g/L。
4.3.2.5六次甲基四胺溶液:200g/L.
用硝酸(1+9)溶液调节溶液pH5~pH6(用精密pH试纸检验)。
4.3.2.6乙二胺四乙酸二納标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/L。
4.3.2.7二甲酚橙指示液:5g/L、使用期为15日)。
4.3.3分析步骤
称取约13g样品,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加65mL乙酸溶液(4.3.2.1)加热使其
溶解,用中速滤纸过滤,用乙酸溶液(4.3.2.2)洗涤三次,每次5mL,再用热水洗涤至无铅离子(用重铬
酸钾溶液检验无白色沉淀)。冷却后,将滤液和洗涤液收集到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
摇匀
保存滤纸和不溶物,用于金属铅含量的测定。
用移液管移取10mL试样溶液置于250mL锥形瓶中,加100mL水,用氨水溶液谓节溶液pH5
pH6(用精密pH试纸检验)。加I0mI.六次甲基四胺溶液,4滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠
标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色
4.3.4结果计算
氧化铅的含量以氧化铅(PbO)质量分数1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
CVM/1 000
m×10/1000
100
式中:
V一滴定试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液(4.3,2.6)体积的数值,单位为毫升(mL);
C-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
mn一试料质量的数值,单位为克(g);
M
氧化铅摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=223.2)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
4.4金属铅含量的测定
4.1EDTA滴定法{仲裁法)