GB∕T 33317-2016 塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法.pdf

ICS83.080.01
G31
端端
中华人民共和国国家标准
GB/T3317-~-2016
塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量
的测定凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法
Plastics-phenolic resins-determination of
hexamethylenetetramine content-
Kjeldahl method, perchloric acid method and hydrochloric acid method
(ISO8988:2006,MOD)
2016-12-13发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T33317~-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准使用重新起草法修改采用ISO8988:2006《塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定
凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法》。
本标准与ISO898:2006相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线(1)进行了标示。
本标准与ISO8988:2006的主要技术性差异及其原因如下
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
用非等效采用国际标准的GB/T12805代替ISO385;
一统一了标准中对质量及分析天平精密度要求的单位,统一为g;因为国际标准原文中质量单位
不统一,有的用mg,有的用g,不方便使用;
修改了计算公式,采用溶液的实际浓度进行计算(见3.6、5.6);因为国际标准中溶液浓度直接
采用0.10和0.20代入计算,而实际配制浓度时会有偏差,采用溶液的实际浓度可提高结果准
确度;
将国际标准3.7中的再现性在本标准中列出并予以说明(见3.7);因为凯氏定氮法未获得实验
室间相关数据。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会(SAC/TC15/SC11)归口。
本标砫起草单位:山东圣泉新材料股份有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、上海欧亚合
成材料有限公司、常熟东南塑料有限公司、沙县宏盛塑料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、北
京利尔高温材料股份有限公司、枣阳华联摩擦材料有限公司、湖北飞龙摩擦密封材料股份有限公司
本标准主要起草人:唐惠、徐玉莲、王永桂、陈则凌、崔惠民、陈基伟、赵平、刘丽、张前文、周国勇。
GB/T33317~-2016
塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量
的测定凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法
范围
本标准规定了酚醛树脂中六次甲基四胺含量的三种测定方法。这三种方法是等效的。第3章规定
的凯氏定氮法不适用于含其他氮化合物的酚醛树脂。第4章和第5章规定的高氯酸法和盐酸法不适用
于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。如果树脂中含有可被高氯酸氧化的添加剂,则只能使用第5章
规定的盐酸法
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805-2011,ISO385:2005,NEQ
凯氏定氮法
警告一一为了安全起见,凯氏定氮法必须在通风良好的通风橱内进行。
一般规定
本条款规定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定方法。本方法适用于六次甲基四胺
含量≥0.5%(质量分数)的酚醛树脂。
3.2原理
在催化剂存在下,试样中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢铵。硫酸氢铵与氢氧化钠
反应生成硫酸钠和氨。氨被蒸出并收集在盐酸溶液中。过量的盐酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶
液滴定。
3.3试剂
除非另有说明,分析过程中所用试剂均为不含氮的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或纯度相当的水
3.3.1浓硫酸:分析纯。
3.3.2凯氏混合催化剂:由97g十水硫酸钠(Na2SO4?10H2O)、1.5g五水硫酸铜(CuSO4?5H1O)和
1.5g硒(Se)组成。
3.3.3氢氧化钠:30%(质量分数)水溶液。
3.3.4盐酸标准溶液;:浓度为0.10mol/L。
3.3.5氢氧化钠标准溶液:浓度为0.10mol/L。
3.3.6混合指示剂溶液:60mg甲基红和40mg亚甲基蓝溶解于100mL乙醇中。
3.4仪器
实验室普通仪器及以下仪器:
ww.by[XW.com
GB/T33317-2016
3.4.1凯氏定氮瓶:容积250mL或300mL,用于消解。
3.4.2蒸馏装置。
3.4.3滴定管:容积50mL,分度值0.1mL;符合GB/T12805。
3.4.4分析天平:精度0.0001g。
3.4.5碳化硅砂:用作沸石
3.5操作步骤
3.5.1消解
称取1g~2g酚醛树脂于凯氏定氮瓶(3.4.1)中,精确至0.001g。加5g混合催化剂(3.3.2)和25mL
浓硫酸(3.3.1)。小心加热直到混合物从黑色或琥珀色变得透明,透明后升温煮沸至5min以上颜色不再
变化。将消解的液体冷却至接近室温且刚好不凝固。小心加入100mL蒸馏水,并将溶液定量转移到通有
冷凝水的蒸馏装置的长颈瓶内,加几颗碳化硅砂(3.4.5)防止暴沸,加两滴混合指示剂(3,3.6),加30%氢氧
化钠水溶液(3.3.3)直到发生碱性反应。然后用水蒸气蒸出反应产生的氨并收集在盛有50mL盐酸(3.3.4)
的接收瓶中,继续蒸馏直至收集到大约300mL水。
3.5.2滴定
蒸馏结東后,向接收瓶内滴加几滴混合指示剂(3.3.6),用滴定管(3,4.3)以氢氧化钠标准溶液(3.3.5)滴
定过量的盐酸。
3.6结果表示
六次甲基四胺含量以质量分数表示,按式(1)计算:
(c1×Voーc2X1)×35.05
×100%
1 000 X mo
式中:
c1一一盐酸标准溶液(3.3,4)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
c2一氢氧化钠标准溶液(3.3.5)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
接收瓶中盐酸溶液(3,3.4)的体积,单位为毫升(mL);
反滴定消耗氢氧化钠标准溶液(3.3.5)的体积,单位为毫升(mL);
试样的质量,单位为克(g);
35.05-与1mL0.1mol/L的盐酸相当的六次甲基四胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
3.7再现性
本方法未狭得实验室间数据,因此未得到再现性。
注:ISO8988:2006中凯氏定氮法再现性:六次甲基四胺含量测定结果的再现性不大于0.30%(质量分数)。
3.8測定次数
进行平行测定,计算两个测定结果的算术平均值为测量结果。如果平行测定结果之差的绝对值大
于平均值的5%,应重新进行平行测定。
高氯酸法
4.1一般规定
本条规定了直接滴定树脂中六次甲基四胺含量的方法。测试结果可能受到酸性或碱性添加剂的影