dzt 0064.15-1993 地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法测定硬度.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064.15-93
乙二胺四乙酸二钠滴定法测定硬度
1主题内容与适用范?
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定硬度的方法。
本标准适用于地下水中硬度的测定。本法的测定范围为10~500mg/L(以CaCO3计
2定义
水中除碱金属离子外,其它金属离子如钙、镁、铁、铝、锰及重金属离子皆能构成水的硬度。水的硬度
与工业用水和生活用水的关系极为密切,是评价水质的重要指标之
在天然水中,钙、镁离子的含量,相对来说远远大于构成硬度的其它金属离子,故硬度通常可从钙、
镁的含量计算,用每升水含碳酸钙的亳克数表示。经煮沸后能生成沉淀的部分(主要是钙、镁重碳酸盐)
称为暂时硬度或碳酸盐硬度。煮沸不能沉淀的部分(钙、镁的氯化物、硫酸盐及硝酸盐等)称为永久硬度
或非碳酸盐硬度。此外,当水中总碱度超过总硬度时,则超过部分称为负硬度。
3方法提要
在pH10的氨性缓冲溶液中,钙、镁离子与指示剂(酸性铬蓝K)作用,生成酒红色的络合物。滴入
二胺四乙酸二钠溶液后,则乙二胺四乙酸二钠从指示剂络合物中夺取钙、镁,形成无色络合物,溶液呈现
游离指示剂本身的颜色,根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积,便可计算出水的总硬度
4试剂
4.1氢氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L):称取氢氧化钠40g溶于煮沸并冷却的蒸榴水中,稀释至
将溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中
4.2氨性缓冲溶液(pH=10):称取分析纯氯化铵675g溶于200mL蒸馏水中,加入氨水(p=0.89g
ml-)570mL,再用蒸馏水稀释到100mL,摇匀
4.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和酚绿B0.5g共溶于100mL蒸馏水中
摇匀。(由于酸性铬蓝K与茶酚绿B二种试剂的出厂质量不同,最好通过试验再确定合适的混合比例
或者分别配制酸性铬蓝K溶波(2g/L)与萘酚绿B溶液(5g/L),在滴定时分别加入,两者的加入量可根
据滴定终点是否清晰来确定)。
4.4钙标准溶液(c(Ca2+)=0.0100moL/L):称取经120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙
(CaCO3)1.009g于250mL烧杯中,加少量蒸馏水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴逐滴加入盐酸溶液(1+
1),边加边摇动烧杯,直到碳酸钙完全溶解。然后,加入100mL蒸馏水,将溶液煮沸,逐去二氧化碳。冷却
后用少量蒸馏水冲洗表面皿。向溶液中投入一小片刚果红试纸,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L)
滴至刚果红试纸由蓝变红,再滴加盐酸溶液(1+1)至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入1000mL,容
量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀
4.5乙二胺四乙酸二钠溶液c(EDTA)=0.01moL/L
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
Z/T0064.15~93
4.5-1配制:称取乙二胺四乙酸二钠(CuoH1 N,O,Na22H2O)3.72g溶于100omL蒸馏水中,摇匀。
4.5.2标定:吸取钙标准溶液(4.4)10.0mL于250mL三角瓶中,加蒸馏水50mL、氢氧化钠溶液(4.1)
2mL、酸性络蓝K一恭酚绿B混合溶液(4.3)3~4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红
色变为蓝色即为终点。
4.5-.3乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式(1)计算:
乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)
式中:c一钙标准溶液的浓度,mol/L;
V1一吸取钙标准溶液的体积,mL;
乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积
5分析步骤
吸取水样50.0mL于150mL三角瓶中,加入氨缓冲溶液(4.3)5mL、酸性铬蓝K-酚绿B混合溶
液(4.3)3~4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.5)滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色即为终点。记录
消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数。
6分析结果的计算
按式(2)计算总硬度:
总硬度(以CaCO计mgL)、×v,×1008
1000
………?(2)
式中:C-乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度,mol/L
V1ー乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积,mL;
取试样体积
100.08一-与1,00 MLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mo1L]相当的以毫克表示的碳酸钙质量。
精密度和淮确度
取含钙103mg/L,总硬度为487.6mg/L的地下水样作8份测定,其总硬度批内标准偏差为
omgL,相对标准误差为1.2%。