SNT 1624-2009 进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法 气相色谱质谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1624--2009
代替SN/"T16242005
进出口食品中嘧霉胺、嗒菌胺、腈菌唑
嵱菌酯残留量的检测方法
气相色谱一质谱法
Determination of pyrimethanil, mepanipyrim, myclobutanil and
azoxystrobin residues in foods for import and
EXPORT-GC-MS method
2009-07-07发布
2010-01-16实施
中华人民共和
国家质量嗌督松校验松疫总局发布
中华人民共和国出入境检验检疫
行业标准
进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑
嘧菌酯残留量的检測方法
气相色谱-质谱法
SN/T16242009
中国标淮出版社出版
比京复兴门外三里河北街16号
邯攻编码:100045
?址www.SpC.
电话:68523941668517518
中国标准出版社秦阜岛印刷丿印刷
开本880×12301/16印张1,25字数32千字
年11月第版2009年11月第·次印刷
印数1-2000
号:155066?220001定价21.00
SN/T1624--2009
前言
本标准代替SN/T1624-2005《进出口蔬菜和水果屮嘧霉胺、嵱菌胺、腈菌炇嘧菌酣残沼量检验
方法》。
木标与SN/T16242005相比,主要変化如下
检测基质山4种增加到了9种
去掉了抽样部分;
提取和化方法根据基质的不同进行了相应的改变
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并1口
本标准山中华人氏共和国河北出入境检验检疫局、中华人共和国辽守出入境检验检疫局、中华人
民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局起草。
木标准主要起草人:郭吞海、贾海涛、王凤池、陈瑞谷、段文仲、卂峰、林安清、李刚。
本标2005年首次发布,本次为第一次修订。
SN/T1624~2009
进出口食品中略霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、
嘧菌酯残留量的检测方法
气相色谱-质谱法
范围
本标准规定了试样的制备方法和保イ条件以及粮谷、蔬菜、水果、坚果、茶叶、畜、禽、水产品、峰产品
中霉胺、嘧胺、腈菌唑、嘧酯线留量檢验的气相色谱-质谱测定方法。
木标准适用于大米、茄子、苹果、板栗、茶叶、牛肉、鸡肉、鱼、蜂賓巾胺、嗌菌胺、腈菌唑、嘧菌酯
留量的测定
2方法提要
用丙酮或乙酸乙、丙酮和氯化钠水溶液提取试样屮残蹭的霉胺、嘧菌胺、腈菌、嘧菌,经液
液萃取和石墨化炭黑氮基柱组合浄化,用气相色谱质谱仪选择离子檢测,外标法定量
试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离水
丙酮:农残级。
3.2乙酸乙屿。
3.3乙腈:HPIC级。
3.4甲苯
3.5正己烷
3.6氯化钠
3.7无水硫酸钠:于650℃て灼烧4h,储于密封容器中备用。
3.8氯化钊溶液(300g/I):称取300g氯化钠用蒸馏水溶解并定容至1000mL-。
3.9乙腈-苯(3-2,体积比):取30ml.乙腈利20ml.苯,混合均匀。
3.10乙腈甲苯(3+1,体积比):取30ml.乙腈和10ml.甲苯,混合均匀
3.11丙酮正己烷(1+1,体积比):取50mL两酮和50mlL正己烷,混合均匀。
3.12乙腈饱和正己烷。
3.13正己烷饱和乙腈
3.14石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱:500mg,6ml:或者石墨化炭黑柱(500mg.6mlL.)与氨基柱
(500mg,3ml.)按照从上到下申联使用。
3.15嶝霉胺标准品:分子式,C12I13N2;CAS编ワ53112-28-0;纯度≥99%。
3.16嘧菌胺标准品:分子式.C4II3N:CAS编号110235-47-7:纯度>99%
3.17腈菌唑标准品:分子式,C1:H1CIN4;CAS编号88671-89-0;纯度≥99%。
3.18嘧菌喈标准品:分子式,C2I1N3():CAS编号131860-33-8;纯度≥99%。
3.19荇胺、菌胺、腈菌唑、哜菌标准溶液:准确称取适量的嘧胶、菌胺、腈菌唑、哜菌标准
品,用丙酮配制成100g/m1.标准储各液,5て以ド?存,6个月以内使用。再用丙酮稀释成适当浓度
的标准.作溶液,5℃以ド行,3个月以内使用。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪:配凿电子轰击离」源
4.2水平回旋式摇床。
涡旋混令器
4.4均质器。
4.5离心机:4000r/min。
4.6固相萃取装凿
4.7旋转发器
4.8氮气吹干仪。
9离心管:玻璃,50ml.。
4.10无水硫酸钠柱:150mm×10mm玻璃层析柱,从下往上依次装入脱脂郴棉,5cm高的龙水硫酸钠
(3.7)。
5试样的制备与保存
5.1水果、蔬菜、坚果
水、坚粜去皮或核,取可食部分约500g,用粉碎机粉碎,装入洁作容器作为试样,密封并做好标
识,于-18℃冰箱内保存
5.2动物源性食品
5.2.1?类及水产品:取样品中有代表性的可食部分约500g.用粉碎机粉碎,袈人洁浄容器作为试样,
密封并做好标识,于-18℃冰箱内保存。
5.2.2蜂蜜:取们代表性样品约500g,未结品样品将其加力搅拌均匀,有结帰析出样品叮将样品瓶
塞紧斤,置于不超过60℃的水浴中,待样品?部溶化斤搅匀,迅速冷即至室温。制备好的样品装入洁浄
容器内密封并做好标识,室温保存。
5.3粮谷、茶叶
取样品约500g,用粉碎机粉碎仝全部通过20日筛,装入沾浄容器作为试样?密封并做好标识,室温
保行。
制样操作过程中应防止样晶受到污染或发生线留物含量的变化。
6测定步骤
6.1提取
6.1.1水果、蔬菜
称取搅碎混匀的试样约10g(精确到0.01g)于100mIL.锥形瓶中,加25mI.丙酮(3.1)和15g氯
化钠(3.6),在水平回旋式摇床上振摇30min。过滤到250mL分液漏斗中,用20mL胴(3.1)分两次
洗涤形瓶炇滤渣,合并滤液于分液湘斗中,加25mL氯化钠溶液(3.8)和30mL乙酸乙酯(3.2)丁同
分液漏斗中,振摇2min,静置分层,收集有机相。下层水相再川20mL乙酸乙酯(3.2)萃取一次,合
并有机相,过无水硫酸钠柱(4.10)至心形瓶中。于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至下
6.1.2畜、禽、水产品
称取搅碎洮匀的试样约10g(精确到0.01g)」50mL离心管中,加25mL乙酸乙酯(3.2),15g氯
化钠(3.6),均质1min,以4000r/min离心5min。収上层有机过元水硫酸钠柱(4.10)转入心形瓶
再每次用20ml.乙酸乙時(3.2)分两次按上述步骤提取残渣,合并有机相于心形瓶中。于45℃て水浴上
抽真空旋转蒸发至干。