SNT 1624-2005 进出口蔬菜和水果中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑及嘧菌酯残留量检验方法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1624-2005
进出口蔬菜和水果中嘧霉胺、嘧菌胺、
腈菌唑及嘧茵酯残留量检验方法
nspection
pyrimethanil, mepanipyrim, myclobutanil and azoxystrobin residues
in vegetable and fruit for import and export
2005-08-18发布
2006-02-01实施
中华人民共和国
国家质量监检验检蹇总局发布
SN/T1624-2005
前言
本标准的附录A为资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归?
本标准由中华人民共和国河北出入境检验检疫局起草
本标准主要起草人:郭春海、陈瑞春、王风池、马振栋、贾海涛。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN/T1624~-2005
进出口蔬菜和水果中嘧霉胺、嘧菌胺
腈菌唑及略茵酯残留量检验方法
1范围
本标准规定了蔬菜和水果中嘧霉胺、嘧菌胺、腈薗唑、嘧菌酯残留量检验的抽样、制样与气相色谱和
气相色谱-质谱测定方法。
本标洑适用于苹果、草莓、黄瓜、茄子中嘧霉胺、嘧薗肢、腈菌唑、嘧薗酯残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等
2,2抽样数量
抽样数量见表1
表1抽样数
批量/件
最低抽样数/件
26~100
5
101~250
10
251150u
15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得
少于2kg,装人清洁密封的样品筒内,加封后标明标记,及时送实验室。
2.4试样制备
从混合原始样品中缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装人洁净容器内,作
为试样,密封,并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残窑物含量的变化。
3測定方法
3.1方法提要
用丙酮提取样品中残留的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菡酯,提取液中加入氯化钠溶液,用乙酸乙酯
萃取,有机相蒸干,残渣溶解后过ENVI-Carb柱+NH2柱,洗脱液蒸于定容,用气相色谱仪或气相色谱
质谱联用仪检测,外标法定量。
3.2试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
3.2.1丙爾:优级纯。
SN/T1624~-2005
3.2.2乙酸乙酯:重蒸馏。
3.2.3乙腈:液相色谱级。
3.2.4甲萃
3.2.5乙腈-甲苯(3+1)。
3.2.6氯化钠。
3.2.7氯化钠溶液(200g/L):称取200g氯化钠用蒸馏水溶解并定容至1000mL。
3.2.8无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,冷却后储于密闭容器中备用
3.2.9正己烷。
3.2.10丙-正己烷(1+1)
2. 11 ENVI-CARB *E, 500 mg, 5 ml.
3.2.12NH2柱,500mg,3mL
3.2.13FNVI-Carb柱+NH2柱组合柱:ENVI-Carb柱上部加2cm无水硫酸钠,NH2柱接在ENVI
Carb柱的下端,用前用15mL乙腈-甲苯(3.2.5)淋洗,备用。
3.2.14嘧霉胺、啼胺腈唑、嘧菌酯标准品:纯度≥99%。
3.2.15嘧籌胺、嘧菌胺、腈薗唑、哜标准储备液:准确称取适量的嘧霉胺、嘧茵胺、腈菌唑、嘧薗酯
标准品,用丙酮分别配制成100mg/mL标准储备液,5℃以下保存。
3.2.16嘧胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧茵荻准工作液:根据被测物含量不同,移取一定量的储备液
(3.2.15)制成适当浓度的混合标准工作溶液,5℃以下保存
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪,配氮礫检测器。
3.3.2气相色谱-质谱联用仪
3.3.3平板摇床
3.3.4漩涡混合器
3.3.5固相萃取装置。
3.3.6旋转蒸发器。
3.3.7氮吹仪
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取试样约5g(精确到0.01g)于100mL.锥形瓶中,加25mL丙酮(3.2.1),在平板摇床上振摇
30min。过滤入分液漏斗中,用20mL两(3.2.1)分两次洗涤锥形瓶及滤渣,合并滤液于分液漏斗
中,于上述分液漏斗中加人25mL氯化钠溶液(3.2.6)和30mL乙酸乙酯(3.2.2),振摇2min,静置分
层,收集有机相。下层水相再用20mL乙酸乙酯(3.2.2)萃取一次,合并有机相,过无水硫酸钠柱至心
形瓶中。于旋转蒸发器45℃水浴蒸干。
3.4.2净化
用4mL乙腈-甲苯(3.2.5)溶解残渣,将溶液转入ENVI-Carb柱-NH2柱(3.2.13),再用4mL乙
腈-甲苯(3.2.5)洗心形瓶,待柱中溶液至硫酸钠上部液面时加入柱中,用30mL乙精-甲苯(3.2.5)洗脱
组合柱(3.2.13),接收全部洗脱液于心形瓶中。于45℃水浴上旋转蒸发至干。用3mL丙酮正己烷
(3.2.10)洗心形瓶2次,转入离心管中,在氮吹仪上45℃氮气吹干,最后用丙酮-正己烷(3.2.10)定容至
供气相色谱或气相色谱质谱分析
3测定
3.4.3.1气相色谱条件
a)色谱柱:石英毛细管色谱柱DB-IMS30mX0.25mm(内径)X0.25pmn(膜厚)或相当者;
1℃/rmin
30℃C/n
b)色谱柱升温程序:200c(1
min
250℃
→285℃(10min)