HG 3763-2004 腈菌唑乳油.pdf

ICS65.100
备案号:15018-~-2005
IIG
中华人民共和国化工行业标准
HIG3763-2004
腈菌唑乳油
Myclobutanil emulsifiable concentrates
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革袭员会发布
HG3763--2004
前言
本标准的第3章、第5章是强制的,其余是推荐的。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会( CSBTC/TC133)归ロ。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准主要起草人:张丕龙、昝艳坤
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
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HG3763-2004
腈薗唑乳油
该产品有效成分腈菌唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下。
ISO通用名称: myclobutanil
CIPAC数字代号:442
化学名称:2-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑1-甲基)己腈
结构式
实验式:Cn5H1ClN4
相对分子质量:288.8(按2001年国际相对原子质量计)
生物活性:杀菌
熔点:63℃~68℃
沸点:202℃~208℃
蒸气压(25℃):2.13×10-3Pa
溶解度(25℃,g/L:水1.42×10-1,易溶于大多数有机溶剂,如、酯、醇和芳烃,均为50~100,不
溶于脂肪烃。
稳定性:日光下其水溶液降解,DTs22d、敏化消毒水0.8d、池塘水25d;在pH5、pH7、pH9条件
下于28℃,28d内不水解。
1范围
本标准规定了腈菌唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于腈蔥唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的腈菌唑乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件;其随后所有
的修改单(不包括動误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的腈菌唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应是稳定
HG3763--2004
的均相液体。
3.2猜菌唑乳油应符合表1要求。
表]薗唑乳油控项目指标
项目
指标
藍唑质量分数,%
≥
标示值
水分,%
0.3
pH值范围
5.0~7.0
乳液稳定性(稀释200倍)
合格
热贮稳定性
合格
低温稳定性
合格
a标示值应不低于标签的标明值并保留一位小数。
b,热贮稳定性和低温稳定性试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一次。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数法确定的抽样包装件,最终抽样量
不少于200mL。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法
本鉴别试验可与猜菌唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色
谱峰的保留时间与标准样品溶液中腈菌唑色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别
4.3唑质量分數的測定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙腈十水为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220nm),对
试样中的腈薗唑进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.3.2试剂和溶液
乙腈:色谱纯。
水:新蒸二次蒸馏水。
流动相:y(乙庸も水)=60:40,经滤膜过滤,并进行脱气
腈菌唑标样:已知腈菌唑质量分数≥99.0%
4.3.3仪?
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机。
色谱柱:200mmX4.6mm(id)不锈钢柱,内装 Hypersil ODS C18、5m填充物(或具等同效果的
色谱柱〉
过滤器:滤膜孔径约0.45pm。
定量进样管:5以L。
微量进样器:50pL。
超声波清洗器
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HG37632004
4.3.4液相色谱操作条件
流量:1.0mL/min。
检测波长:220nm。
进样体积:5xL。
保留时间:6.2min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。
上述操作参数是典型的,可根据不间仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的腈菌唑乳油高效液相色谱图见图
1一腈菌唑。
图1滷唑乳油的高效液相色谱图
4.3.5测定步
4.3.5.1标样溶液的配制
称取腈茵唑标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇
匀,用移液管移取5mL上述溶液,置于另-50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.2试样溶液的配制
称取含菌唑0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻
度,摇匀,用移液管移取5mL上述溶液,置于另-50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,進续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,直
至相邻两针腈菌唑峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序
进行测定。
4.3.6计算
试样中腈菌唑的质量分数X(%)按式(1)计算
x1=4m2
A] m2
式中
A1一标样溶液中,腈菌唑峰面积的平均值;
2一试样溶液中,贖菌唑峰面积的平均值;
m2-一标样的质量,单位为克(g);
试样的质量,单位为克(g)
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