HGT3388-1999 1-萘胺.PDF

ICS71.100.01
中华人民共和国化工行业标准
染料中间体
(1999)
1999-04-20发布
2000-04-01实施
国家石油和化学业局发布
备案号:2797~-1999
HG/T3388-199
前
本标准是在化工行业标准HG/T388-1980《甲萘胺(1-禁胺)》基础上修訂的。控制项目与技
术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的。
本标准修订时对下列内容进行了修改:
将原标准中氨基化合物折算成甲茶胺的含量,改为总氨基值。
将原标准指标一级品、二级品二个等级修改为优等品、合格品二个等级。
增设了2-萘胺含量项目和技术指标。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T3388~-1980
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会技术归ロ
本标准起草单位:沈阳化工研究院、武进东南助剂厂、常州市华达化工厂、常州常宇化工厂。
本标准主要起草人:陆巍娜、李春荣、邢志福、丁亦斌、周浩江、黄英
本标准于1965年首次发布为化学工业部部颁标准,1980年进行复审,1998年由部颁标准转化为推
荐性化工行业标准,并重新进行了编号。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3388-1999
1-禁胺
代替HG/T3388-1980
7-naphthylamine
范围
本标准规定了1-禁胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求
本标准适用于经菾硝化、还原、分离、水洗、再经精制而制得的1-萘胺(亦称甲萘胺或α-萘胺)。本产
品主要用作染料中间体。
结构式
分子式:C1oHN
相对分子质量:143.19(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB190-90危险货物包装标志
GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2385-92染料中间体结晶点测定通用方法
GB/T6682-92分析试验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987)
3要求
1-莠胺的质量应符合表1的要求。
表11-蔡胺的质量要求
指
标
项
优等品
合格品
外观
浅黄色至深玟瑰色熔铸体
总氨基值,%
99.5
99.0
2-萘胺含量,%
0.1
干品结晶点,℃
48.,0
45.4
国家石油和化学工业局1999-04-20批准
2000-04-01实施
HG/T3388-1999
4采样
从每批产品中按产品的10%采样,小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态,用玻璃探管
探取包括上、中、下三部分的样品,采样总量不得少于200g。将采取的样品混合均匀后,分装于两个清洁
干燥带磨口塞的棕色广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期,一瓶
供检验,一瓶用石蜡密封,保存备查。
5试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格。
5.1外观
采用目视测定
5.2干品结晶点的测定
取约50g1-胺及10g5A分子筛于125mL的广口瓶中,盖紧瓶塞,加热使试样熔化,脱水15min
(熔化过程中摇动试样瓶数次),然后按GB/T2385的规定进行结晶点的测定。
5.3总氨基值的测定
5.3.1试剂和溶液
盐酸溶液:1+1(体积比);
溴化钾溶液:100g/L;
淀粉-碘化钾试纸:按GB/T603的规定制备;
亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO2)=0.1mol/L],按GB/T601规定配制与标定,但终点判定用
淀粉-碘化钾试纸。
5.3.2测定步骤
称取1-禁胺试样约0.7g(精确至0.002g)于500mL烧杯中,加人90℃热水100mL,在搅拌下慢
慢加入1+1盐酸溶液10nL,待样品完全溶解后,加蒸馏水和1+1盐酸30mL至总体积为300mL,冷
却至0~5℃。加入100g/L溴化钾溶液10mL,在不断搅拌下用0.1mol/L的亚硝酸钠标准滴定溶液滴
定,直至使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,在5min后用同样方法试验仍呈微蓝色时即为终点。在同样条件
下,做一空白试验。
5.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的总氨基值Ⅹ按式(1)计算:
c(VーVo)×0,1432
X
100
式中:c一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
一一滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
v。一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积
m--1-茶胺试样的质量,g;
0.1432--与1,00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的以克表示的1-蒸胺
的质量
两次平行测定结果之差应不大于0.3%。取其算术平均值为测定结果。
5.42-萘胺含量的测定
5.4.1方法提要
采用反相液相色谱法,用内标法进行定量以求得2-萘胺含量。
4.2仪器装置和固定相
液相色普仪;
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