GBT 2385-1992; 染料中间体结晶点测定通用方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T2384~2385-92
GB/T13753-92
染料中间体
熔点范围、结晶点及水分测定通用方法
Dye intermediates-general methods for the determination
of melting range, crystallizing point and water content
1992-11-05发布
1993-10-01实施
技监局发布
(www.freeby.net)
中华人民共和国国家标准
GB/T2385-92
染料中间体结晶点测定通用方法
代特GB2385-80
Dye intermediates-general method for
the determination of crystallizing point
本标准参照采用国际标准ISO1392~77结晶温度的测定一一通用方法》。
主题内容与适用范剧
本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。
本标准适用于结晶温度在一10~150℃范锶内染料中闻体产品结晶点的测定。
本标准适用于直接测定试样的结晶点,也适用于测定经干燥后的试样的结晶点。试样是否需要干燥
及干燥方法在产品标准中另行规定。
2方法提要
液体或熔化的物质在常压下降温,当控制冷却温度时,从液相到固相的相变过程中,释放出潜热,观
察到的最高温度所保持一定恒定阶段的温度为结晶点。
3试和材料
3.1干燥剂
3.1.1无水氯化钙(分析纯);
3.1.2氢氧化钠(GB629);
3.1.3分子筛:(规格和型号在产品标准中具体规定)使用时,需经550℃焙烧3h进行活化,置于干燥
器中备用。
3.2冷却剂
3.2.1碎冰和食盐混合物:适用于10~0℃范围内冷却介质。
3.2.2碎冰和水的混合物:适用于0~25℃范围内冷却介质。
3.2.3甘油:适用于25~150℃范围内冷却或热化介质。
仪器和装置
4.1套管式结晶点测定器
4.1.1结晶管:外径约25mm,长约150mm。
4,1.2套管:内径约28mm,长约120mm,壁厚2mm。
4.2测量温度计(用于测定结晶点)
单球或双球温度计,分度值为0.1℃,长为250~300mm,全浸或局浸式并经过校正,具有适当的量
4.3辅助温度计(用于校正
分度值为1℃,并具有适当量程。
4.4浴温度计
国技术监督局1992-11-05批准
1993-10·01实施
(www.freeby.net
GB/T2385~-92
分度值为1℃,并具有适当量程
4.5搅拌器
用玻璃或不锈钢绕成20mm的环。
4.6热化浴
500~600mL烧杯。
4.7冷却浴
400~500mL烧杯或相应装置
4.8杜瓦瓶
玻璃制,内壁镀银,容积500~600mL
4.9石棉板盖
硬质石棉板,厚5~7mm
测定装置如图1和图2所示
图1热化(或冷却)浴
1一主温度计;2一辅助温度计:3一浴温度计;4一搅拌器:5一结晶管;,
6一套管;7ー石棉;8一热化(或冷却)浴;9一热化(或冷却)剂
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GB/T2385-92
图2杜瓦瓶
主温度计;2一辅助温度计;3一搅拌器;4一浴温度计;5一结晶管
6一套管;7一冷却剂;8一杜瓦瓶座
试样的制备
在室温下是液体的试样,直接取样倾入结晶管里。
在室温下是整体的固体试样(如苯酚),装入广口瓶或玻璃管里,盖紧塞子,放入烘箱或热化浴中,控
制温度不高于结晶温度10~15C,使其全部熔化,摇匀,倾入结晶管里。
在室温下是小块、片、粉末等固体试样,混匀,倒入结晶管里,放在热化浴中的套管里,控制热化浴温
度不超过结晶温度10~15℃,结晶管内温度不超过结晶温度5C,使其全部熔化。
测定前需要干燥的试样,根据试样的性质和含水量多少,分别采用不同的干燥剂(按产品标准规
定
将干燥剂加入已经熔化的试样里,干燥剂的量约为试样的1/2,在与熔化试样相同的温度下干燥
20min,同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里,注意不要带入干燥剂
熔化温度大于110℃的固体试样应在80℃烘箱里进行千燥,也可以用其他的方法干燥(汎产品性质
而定)。
6测定步素
测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须是清洁干燥的。
将制备好的液体试样或熔化后的试样,倾入结晶管里,使结晶管中的试样高度约为60mm,然后置
于冷却浴中的套管里。结晶温度在一10~0℃的试样,结晶管置于杜瓦瓶的套管里。控制冷却浴温度低
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GB/T2385~92
于结晶温度5~7℃。将已配好温度计、搅拌器的软木塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距结晶
管底部15mm处,并垂直于试样中,温度计下端水银球也应浸没于试样中。如图1所示。
搅拌试样(视产品性质用搅拌器或温度计搅拌)。搅拌时,搅拌器或温度计不得接触结晶管底或壁。
境拌速度为60次/min(搅拌速度或搅拌时间视产品性质而定)。
测定有过冷现象的试样时,开始温度下降低于结晶温度,然后迅速自然回升,达到一定最高温度,并
在此温度停留一段时间,温度又重新下降,此最高温度即为结晶点。
测定无过冷现象的试样时,在温度下降过程中,某一段时间里温度处于恒定,继而重新下降,此恒定
温度即为结晶点
如果某些试样在一般冷却条件下不易结晶,可另取少量试样,在较低温度下使之结晶,作为晶种。取
少许晶种加入试样中,即可测出结晶点
7计算
如果测定中使用的是全浸式温度计,结晶点按下式计算
t=△t+t1
△t=0.00016h(t1-2)
式中:t一结晶点,℃;
△一温度计露出塞外的水银柱校正值℃
观测温度,℃
t2-塞外水银柱中部周围空气温度,℃(用辅助温度计测定之);
h一塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之)
0.00016一水银在玻璃中的膨胀系数。
8允许差
两次平行测定结果的差值不应大于0.1℃,取平行测定结果的算术平均值为测定结果
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由沈阳化工研究院技术归口。
本标准由吉化公司染料厂负责起草。
本标准主要起草人李淑兰、张会忍、张贵。