毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物.pdf

油田管理
毛细管柱气相色谱法測定水中苯系物
李金龙(中海油东方石化有限责任公司,海南东方572600)
Determination of BTEX in water by the
Method of Gas chromatography
Lijinlong(CNOOC, Hainan Dongfang 572600
摘要:本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化エ业水中苯1.2色谱条件
系物,利用DB-WAX毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分
载气:氮气恒定流量:2mL/min进样口:分流不分流进样
离,分别以保留时间定性,峰面积外标法定量的方法。得到结口分流比:5比1进样口温度:200℃进样量:2uL柱箱温度:
果重复性符合要求。与填充柱气相色谱法相比,该方法操作条80℃保持时间:8min检测器:FID检测器,加热器温度:250℃
件要求低、检测限低、重现性好,能够快速准确的测定エ业水中空气流量:350mL/min氢气燃气流量:40 main尾吹气:25mL
苯系物含量。
关键词:工业水;苯系物;气相色谱法;毛细管色谱柱
1.3方法
Abstract: This article describes the method that extraction
1.3.1样品测定
BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon
取工业废水水样200mL于250mL分液漏斗中,加盐酸调节
disulfide,, separate them by capillary column gas chromatography PH至酸性,加入氯化钠3~4g,溶解后加入5.0mL二硫化碳,立即
column, ualitative by retention time and Quantitative by peak ar-盖上盖,振摇3min,中间不时放气,静置分层,弃去水相,萃取相
ea of the external standard. Meet the requirements to obtain repro-经无水硫酸钠脱水后,转入5mL具塞试管中。同时取高纯水做
ducible results. Compared with the packed column gas chromatog-空白对照。
raphy, this method requires low operating conditions, high sensi
1.3.2定性实验
tivity, good reproducibility, can fast and accurate determination
分别配制甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异
the BTEX content in industrial water
丙苯的单标二硫化碳溶液,按照1.2色谱条件进气相色谱进行
Keywords: Industrial water;BTEX; Gas Chromatography;分离,得到各个组分的在此色谱柱上的保留时间,见图1
capillary column
苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的
废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染,开
展水中苯系物的监测工作意义重大。填充柱气相色谱在使用
过程中存在分离能力差、柱效低等缺点,苯系物在工业水中的
含量很低,为在痕量范围内进行较高灵敏度的分析,需要采用
柱效高、分离度好、检出限低的毛细管气相色谱。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
图1苯系物标准气相色谱图
安捷伦7890A气相色谱仪,色谱柱 Agilent DB-WAX
Fig. 1 The standard gas chromatogram of BTEX
60℃-240℃:30mx320umx0.5um,氢火焰离子化检测器,
1.3.3标准储备液的配制
Openl AB CDS Ezchrom Edition工作站,甲苯(色谱纯),乙苯
准备称取苯甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二
色谱纯),对二甲苯(色谱纯),邻二甲苯(色谱纯),间二甲苯甲苯各20.0mg于预先加有少量甲醇的10ml容量瓶中,再用甲
(色谱纯),异丙苯(色谱纯),氯化钠(色谱纯),甲醇(色谱纯),醇稀释至刻度,浓度均为2.Omg/mL.
二硫化碳(色谱纯),无水硫酸钠(色谱纯),盐酸(色谱纯)。
1.3.4标准使用液的配制
万方数据
2017年04月化r1
油田管理
表1苯系物相关系数测定
Tab. 1 The correlation coefficient was measured of BTEX
标准液
线性拟合
相关系数
保留时间(min)
甲苯
0.9996
A=2.20503e-005
0.9998
Y=Ax+B
对二甲苯
0.9998
B-0.00000
?二甲苯
A=2,312100-005
0.
B-0.0000
异丙苯
A=2.24137e-005
0.998
B=0.00000
二甲苯
A=2.01617e-005
0.9998
B=0.00000
准确吸取储备液各1mL于1000mL容量瓶中,以纯水稀释带进的水分,但过滤后二硫化碳与水分层明显,直接吸取有机
至刻度,浓度均为2.0 ug/mi
层进样对结果无影响,并较用无水硫酸钠过滤后的峰有明显
1.3.5混标溶液的配制
提高。
取标准使用液0、0.1、0.5、1.0、5.0和10.0m[.于200mul.容量
本法线性范围较宽,工作曲线为0~40mgL,且六种萃系物
瓶中,以高纯水定容配制成混标溶液,浓度分別为0、0.01.0.05、的相关系数均能达到0.990g上。
0.1、0.5和1.Omg/L。
由表2可以看出,该方法的精密度优于填充柱气相色谱法
2结果
的精密度。
2.1工作曲线及色谱分离
以3倍基线噪声计算最低检测限,六种苯系物均能低于
按照1.3.1步骤以二硫化碳萃取,分别取2uL进样,以浓度0.01mgL,符合GB5749-200《9生活饮用水卫生标准》中规定的
和峰面积进行线性回归分析结果,见表1。
限值(甲苯:0.7mgLニ甲苯:0.5mgL)。
22精密度实验
4结语
分别选用0.01rmg/L、0.05mg/L、1.0mgL混标溶液痃照样品
采用二硫化碳萃取,毛细管柱气相色谱法对苯系物进行检
进行测定,平行测试5次,见表2
测,该方法具有很好的线性关系,重堄性好,结果谁确,检測限
表2样品精密度实验[RSD%,n=5]
低,线性范围宽,适用于工业水中苯系物的测定,不过二硫化碳
Tab. 2 The experiments of sample precisiontrsd%, n=5
毒性大,沸点低,挥发性强。手动顶空法重现性及校性曲线线
标准浓度(mg/L)
性较差,在没有价格高昂的自动顶空及吹脱捕集装置的情況
组分
0,01
0.1
1.0
下,该方法是不错的选择。
苯
7.9
6.2
3.