DB21∕T 2555-2016 海水 苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法.pdf

ICS13.020.40
Z51
1DB21
辽宁省地方标准
DB21/T2555-2016
海水苯系物的测定
吹扫捕集/气相色谱一质谱分析法
Determinations of BTEX in seawater by purge and trap gas chromatography-mass
spectrometry
2016-01-05发布
2016-03-05实施
辽宁省质量技术监督局发布
DB21/T25552016
本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则起草。
本标准由辽宁省海洋水产科学研究院提出。
本标准归口单位:辽宁省海洋与渔业厅
本标准主要起草单位:辽宁省海洋水产科学研究院。
本标准主要起草人:吴金浩、张玉风、王摆、李爱、王召会、宋伦、周遵春、韩家波、工年斌。
本标准的附录A为规范性附录。
DB21/T25552016
海水苯系物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱分析法
1范围
本标准规定了利用吹扫捕集/相色谱-质谱测定海水中苯、甲苯、乙苯、対二甲苯、间二甲苯、邻
甲苯、苯乙烯等7种苯系物的方法原理、试剂及配制、仪器和设、样品采集与保存、测定步骤、结
果计算与处理、质量保证、方法检出限、确度和精密度。
本标准适川于海水中7种苯系物的测定,测定范围为50.0ngL~20000nmgL,方法檢出限为7.2
ng/L-12.2 ng/Lo
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标
准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准
GB17378.2海洋隘测规范第2部分:数据处理与分析质量控制
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.4海洋隘测规范第4部分:海水分析
HJ639-2012水质推发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HYT147.1-2012海洋隘测技术规程第1部分:海水
术语和定义
ド列术语和定义适川于本标准
苯系物BTEX
指单环芳烃,即分子式中只含有ー个苯环的芳烃。本标准中苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二.甲苯、
间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种物质。
3.2
内标物 internal standard
指样品中不含イ、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品分析之前加入,用于测量待测物
和替代物的相对响应值。内标物不应是样品中的组分。
3.
替代物 surrogate standard
指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品萃取前加入,并应按照分析样品
其他组分的程序进行分析,用于监测每个样品分析步骤的执行情況。替代物不应是样品中的组分。
DB21/T25552016
实验室试剂空白 laboratory reagent blank
把一份高纯水按照样品的测定程序进行处理,用与处理样品时一样的玻璃器皿、仪器设备、溶剂
试剂、内标物、替代物。用于检査待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器皿中存在。
实验室加标空白 laboratory fortified blank
在一份高纯水中加入已知量的待测物,把实验室加标空白当作一个样品进行处理,用于检查方法是
否在控、实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行准确而精密的测定。
运输空白 trip blank
采样前在实验室将高纯水装入采样瓶中,密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运
回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染
3.7
全过程空白 whole program blank
采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开
盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全
过程是否受到污染
4方法原理
本方法是用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪对海水中的苯系物(BTEX)进行测定。海水样品中的7
种苯系物经高纯氨气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出
来的组分经气相色谱仪(GC)分离后,用质谱仪(MS)进行檢测。通过与待测物保留时间和标准质谱
图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。
5试剂制备
空白试剂水
次蒸馏水或其他纯水设备制备的高纯水,电导率达18.2M2.cm;使用前加热煮沸10min,冷
备用
5.2抗坏血酸
分析纯。
5.3盐酸(1:1)
将一定体积的优级纯浓盐酸加入等量体积的高纯水中。
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5.4高纯氦气
纯度为99999%
5.5高纯氮气
纯度为99999%
5.6甲醇(CHOH)
色谱纯试剂。
5.7苯系物混合标准溶液
购买市售有证书的标准溶液,由苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种组
成,浓度为100.0ug/mL-500.0ug/mL。
5.8标准使用液
川呷醇稀释标准贮备液,配置含有待测物的标准使用液,浓度为0.10ugmL-0.50ugmL。4℃下低
温冷藏保存,存储瓶上顶空间尽量少,避免苯系物的损失
5.9内标物、替代物标准溶液
选用氟苯为内标物,浓度为2000pg/mL;选用对溴氟苯为替代物,浓度为200.0 ug/ML
5.10內标物、替代物标准使用液
分别用甲醇配置2.0gmL的氟苯(内标物)、2.0ugmL对溴氟苯(替代物),该内标物、替代物
标准使用液要加入到样品、标准溶液及试剂空白中。
6仪器和设备
6.1样品瓶
具有聚四氟乙烯-硅胶垫螺旋盖的40mL棕色玻璃瓶。将棕色玻璃瓶清洗干浄,放置烘箱里,130℃
烘烤半小时,冷却备用
6.2吹扫捕集裝置
使用白动进样器,并配备吹扫管至少能够盛放5mL海水样品,捕集管使用 OCARB3000捕集阱
柱子或其他等效吸附剂。
6.3气相色谱-质谱仪
具有分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。电子袋击(EI)电离源,
秒内能从35amu扫描?270amu;具有NIST质普图库、手动/自动调诺、数据采集、定量分析及谱库
检索等功能。
6.4毛细管柱
30m×0.25mmx0.25um(固定相:聚乙二醇20000或其他等效能的毛细管柱。