含氮物质改性活性炭吸附二硫化碳.pdf

第44卷第7期
化工技术与开发
Vol44 No.7
2015年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.,2015
含氮物质改性活性炭吸附二硫化碳
吴文艳
(朔州职业技术学院,山西朔州036002)
摘要:将氨水、无水乙二胺用于活性炭改性,使用无水乙二胺改性后的再生性能较好,经过多次吸附与再生后
仍能保持一定的稳定性,水分的存在不利于二硫化碳的脱除。FT-IR和TG表征也证实了经无水乙二胺改性后,活性
炭的吸附量提高。采用抽真空和加热再生相结合的方法进行再生,一定温度条件下再生率可以达到85%。
关键词:活性炭;政改性;吸附
中图分类号:TQ424.1
文献标识码:A
文章编号:16709902015)070027-04
众所周知,CS2属于有毒的化T产品,除了对环1.2.2浸渍
境和人类会造成威胁,在化工原料气中,即使是微量
称取一定量经过预处理的活性炭样品,分别加
CS2的存在也会导致催化剂中毒甚至失活。因此为入不同浓度的氨水、无水乙二胺浸渍24h,过滤,洗
了满足环境和工业生产的要求,我们必须对其进行涤,在120℃烘干至恒重备用。
脱除。活性炭是一种最为常见的吸附剂,其吸附
性能受多种因素,特别是表面基团性质的彩响?,所2二硫化碳吸附量的测定方法
以常见的活性炭已经远远不能满足需要。对活性炭
静态吸附量的测定方法采用的是称量取差法,
改性,使之功能化是必然趋势。本文使用不同种而动态吸附量的测定是通过气相色谱检测并由公式
类的含氮溶液浸渍活性炭,分別进行静态和动态实Q.= yisfitbsj(00计算得到。脱附采用常
验,硏究改性后的活性炭对CS2的吸附性能,通过热
温抽真空的方法。
重、红外等检验手段验证实验结果。
3实验结果与讨论
1实验部分
浸渍液浓度不同,得到的改性活性炭的孔隙结
1.1实验材料及仪器
构也不同,导致其吸附性能也有差异。使用化学活
本次实验使用的活性炭属于椰壳类,由南京大化法改性制备活性炭工艺过程中,最重要的影响因
学提供。使用的改性试剂无水乙二胺、氨水均为分素就是浸渍液浓度,因此选用合适的浸渍浓度具有
析纯
非常重要的意义。
Niolet AVATAR370FT-IR红外光谱仪,测试范3.1氨水浸渍改性后的吸附性能
围400-4000cm',谱图分辨率4cm',使用KBr压片。
根据李开喜等人的研究,氨水改性后会使氧
NETZSCH STA409PC型同步热分析仪,升温速
碱性基团的比含量提高,表面的非极性增强,对非极
率:10℃?minl,升温至900℃,载体为氮气。
性气体CS2具有更强的吸附性能。所以,对活性炭
1.2改性方法
进行氨水浸渍改性,考察其对二硫化碳的吸附性能。
1.2.1活性炭进行预处理
为了寻找最恰当的氨水浓度区间,先选用浓度
筛分活性炭(042-084mm),然后用去离子水差别比较大的几组氨水溶液浸渍24h后,干燥,然后
煮沸并清洗至清洗液不再混浊为止,在120℃条件在恒温的条件下进行吸附24h以上使其充分吸附饱
下烘干24h至恒重,使活性炭外表面可能附着的杂和。吸附饱和实验结果如表1所示。
质除去,获得原始活性炭样品并密封保存。
收稿日期:2015-04-27
化工技术与开发
第44卷
表1氨水浸溃改性活性炭静态吸附实验结果
使用不同体积的无水乙二胺浸渍后,发现用
氨水浓度/fmol?L
吸附量g·g
40mL,无水乙二胺浸渍后的效果最佳,通过抽真
0.5
0.605
空h的方式对其解吸,称重法计算得到脱附率是
0.650
3.0
0.614
66.9%。
6.0
0.615
3.3活性炭的再生
由表1可以看出,用1ml?l氨水浸渍后
的活性炭吸附量最大,所以下面选用Q,6mol?Ll
为了使活性炭循环使用,降低成本,饱和活性炭
0.8mol?L1、1ml?L、1.2ml?L1、1.4ml?L'的氨水
的再生是整个吸附过程的重要步骤。
常温浸渍活性炭,洗涤、烘干,吸附实验结果见表2
3.3.1抽真空法再生
表2不同浓度氨水漫淩政性活性炭静态吸附实验结果
取一定量的无水乙二胺浸渍后改性的活性炭进
氨水浓度/mol?L
吸附量/g
行动态吸附实验。虽然经过无水乙二胺改性后的活
0.655
性炭的吸附性能略有降低,但是经过抽真空1h的再
0.8
生,其再生效果很好,比原样活性炭有很大提高。为
了确定无水乙二胺浸渍改性活性炭的稳定性,连续
0.670
0.650
进行10次动态再生吸附过程。
空白活性炭的吸附量是0.630g·g1?,经过
1.2mol?L'的氨水改性后的吸附量为0.67g·g,有
些许提高(6.34%)。经过氨水改性后的活性炭的吸附
量提高幅度很小,并没有预想中的那么高,究其原因
?20
认为,一方面是氨水的碱性相对较弱,采用氨水浸渍
改性后,活性炭表面上的含氧碱性基团相对较少,改
性不足;另一方面,浸渍后洗涤的时候活性炭表面的
氨水被洗涤液带走,且在烘干的时候孔道内部的氨水
也会随着水蒸汽挥发,残留在活性炭孔道内的氨离
子的量较小,所以政性后吸附性能相对提升不大。
3.2无水乙二胺溶液漫渍改性后吸附性能
为得到最佳的无水乙二胺浸渍液的体积与
图1常温条件下利用抽真空解吸改性活性炭的吸附容量
活性炭质量之间的比值,称取3g活性炭,分别加
如图1所示,再生后的活性炭对二硫化碳的脱
mu、3mL、2omL、23mL、30m、35mL、40mひ、除性能略有降低,但循环使用数次后仍可以保持
45ml、SomL、5sl、6OmL的无水乙一胺浸渍24h,定的吸附性能,与未改性的活性炭几乎不能再生相
干燥后进行吸附实验,结果见表3
比效果较好,因此认为经过无水乙二胺改性后的活
表3不同浓度无水乙二肤没改性活性炭静态吸附实验結果性炭的稳定性较好。
无水乙二胺浸渍液体积/mL
吸附量g·g
10
3.3.2氮气吹扫再生
0.392
0.390
实验中采用氮气吹扫改变活性炭表面的吸附平
0.367
衡使CS2脱附,氮气吹扫速率为200mL?minr'。随
0.313
着吹扫的进行,活性炭表面上CS2的分压降低,逐渐
0.432
解吸,吹出气体浓度与原料气浓度比值C/C。逐渐减
0.375
小,变化如图2所示。
0.456
由图2可以看出,吹扫尾气中CS2浓度很高,整
0.285
050
0.419
个过程并没有急速下降后变平缓的过程,但是刚刚
0.414
开始到氮气吹扫60min时下降速率基本一致,之后
0.333
有些许变绶的趋势,但是并不是很明显。