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技
分析与检测
食品中甜螢素提取方法改进及测定
□赵旭峰衡水市食品药品检验检測中心
摘要:现阶段,用于测定食品中甜蜜素的主要方法为国标法GB/T5009.97-2003,该方法在实际应用过程中存在
定的不足,对其进行一定的改进和优化迫在眉睫。改进测定方法仍旧以国标食品中甜素测定法为基础,但是使用毛细管
柱代替了不锈钢填充柱,提高了升温条件。经实验测定显示,改进后的国标方法测定所得到的甜蜜素峰形尖锐,且色谱峰
与溶剂峰和杂质峰之间的分离效果提高。所以,这种以国标方法为基础的改进食品中甜蜜素提取方法具有一定的应用优势
关键词:甜蜜素;食品甜味剂;毛鋼管柱
作为一种人工合成的食品甜味甜蜜素标准使用溶液0.1、0.20、0.50、杂质用填充柱存在分离难的问题进行
剂甜蜜素属于非营养型添加剂,其1.00mL和2.00mL置于100mL的带了一定的改善。试验测定结果显示
为白色结晶或者是白色晶体粉末状态,塞比色管内,并加水20.00mL,放置出峰时间在6.3~6.6min,标准峰
与水之间有较好的互溶性。现阶段,甜于冰水浴中,加入5.00mlL的50gル溶剂峰、杂质峰的分离效果好,回收
蜜素作为我国食品行业中应用最为广亚硝酸钠溶液,5.00mL的1009ル的率和精密度都比较高,符合食品中甜
泛的一种甜味剂,其甜度约是蔗糖的硫酸溶液,摇均匀,放置在冰浴上30蜜素检测分析的相关标准要求。
30~50倍,所以在蜜饯、饮料等食品min,不定期摇晃,之后再加入10.002.2实际样品测定分析
中被广泛应用。一甜蜜素用量超过ml的正己烷,并摇匀。将5.009氯化
为了进一步验证改进方法应用的
标准,就会带来一定的食品安全词题。钠加入其中,并放置在漩涡混合器上优勢,本次试验研究过程中从市场中
对于人体来说,长期食用过量的甜蜜素,振动约1min,之后静置30min。量购买了100份样品,样品主要包括饮
不仅会增加肝脏的负担,也会对肾脏有取上述各浓度标准上清液1L注入料、糕点以及葡萄酒等,试验中使用
定的副作用,具有一定的致癌性。气相色谱仪中,进行甜蜜素含量一峰毛细管柱气相色谱测定方法测定100
因此,我国对甜蜜素的使用食品范围以面积标准曲线。
份试验样品,其中结果显示:30份阳
及用量标准等都进行了严格规定。
1.2.2色谱参考条件
性样品,在饮料中的甜蜜素检出率最
材料与方法
本次试验测定中色谱柱采用的是高。从这一数据中可以看出,改进方
为了提高测定效果、应用方法灵DB-1型毛细管柱,规格为30m×0.53法的应用符合现阶段我国食品中甜蜜
敏性、重现性以及测定结果的准确性,mm×1.50um,升温程序控制参数设素分析的标准要求。
本文对第一法气相色谱法进行了一定定为60℃,时间为12min,进样口3结语
的改进,同时对仪器的使用条件以及温度为200℃,进样容积为1ルL,
本文改进方法以国标第一法气相
制作标准曲线的方法进行了一定的优采用的是不分流进样方式。另外,检色谱法为基础,使用毛细管柱取代了
化处理,建立了毛细管气相色谱法。测器采用的是氢火焰离子化检测器不锈钢填充柱,对升温条件进行了
1.1材料
(FID),温度参数设定为250℃,定的优化,同时对绘制标准曲线的方
1.1.1主要试剂和原料
以高纯氮气为载气,流量设定值为8.0法也进行了一定的改进。最终结果显
正己烷、氯化钠、50g/L亚硝酸钠mL/min,其中氢气流量为40mLmi,示,改进方法测定所得甜蜜素具有峰
溶液(准确称取25g亚硝酸钠,用水空气流量设定为350mL/min。
形尖锐、分离效果好、平均标回回收
稀释至500mL)、1009/L硫酸溶波(准2结果与分析
率高、相对标准偏差小等优点,其与
确称取50g硫酸,并将其缓慢加入到2.1色谱条件改进及优化分析
国标测定方法的应用相比,改进方法
400mL的水中,之后加水至500mL定填充柱分析是原标准气相色谱所的准确度更高,精密度好,定量值准确,
容。甜蜜素标准溶液:准确称取0.500使用的主要方法:且该方法在实际应操作更合乎规范,完全符合现阶段我
0g甜蜜素标准品,其中标准品中甜蜜用中存在和溶剂峰干扰强烈、分离效国有关甜蜜素分析的标准要求。另外
素含量超过98%,加水稀释并定容至果低、准确性差以及灵敏度低等情改进方法所需的时间更短,灵敏度高,
50mL,通过计算所得标准溶液的浓度况,同时在含杂质基质样品中的应用整个操作过程也比较简便,这就在
大小为10.0mg/mL,配置完成后将其效果较差。另外,对含量低的样品也定程度上降低了由人为操作所引起的
放置在1~4℃冰箱中保存使用。
无法完成测定试验。而本文研究中使测定错误现象。
1.2主要仪器
用DB-1型毛细管柱取代了传统的不锈参考文献
本次试验中使用的主要仪器分别钢填充柱,究其原因是毛细管柱在应
]许士明.食品酱腌菜中甜蜜素
是6890N气相色谱仪、KA-T18BS高用过程中具有理论塔板数高、分析效的气相色谱法检测条件的优化?.中
速均质器、离心机等。
卒高等特点。而本次试验结果显示,国食品添加剂、,2016(6):187-189
1.2方法
B-1型毛细管柱使用所得出的甜蜜素
[]李秀英,优化高效液相色谱法
1.2.1样品处理
峰形尖锐,溶剂拖尾现象降低、分离和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比
用移液管准确移取10.0mgmL的速度快,灵敏性高,同时对甜蜜素与研究?.广东化工,2016(14):235-236
68食品安全导刊2017年9月
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