食用油塑料桶中PAEs提取条件研究.pdf

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011No.4
Serial No, 229
China Brewing
Innovation and Knowledge Transfer
食用油塑料桶中PAES提取条件研究
胡银川,李明元*,邱一雯,徐锦,黄家莉
(西华大学生物工程学院,四川成都610039)
摘要:为了准确检测食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯的含量,利用响应面分析法对食用油塑料桶巾邻苯甲酸酯提取条件进行优化。探讨
了不同提取试、料液比、提取温度、提取时间对邻苯二甲酸酯的提取影响。在单闲素试验的础上,对料液比、提取溢度、提取时间3个因
素进行Box- Behnken设计,以邻苯二甲酸酯提取量为响应值,通过响应面分析法对提取参数进行优化。在提取试剂为三氯甲烷,提取温度
63℃,提取时间5h,塑料质量2:25.4条件下,邻萃二甲酸酯提取量为108.782mg/kg
关词:邻苯二甲酸酯;索氏提取;气相色谱质谱仪;响应曲面法
中图分类号:(357.63文献标识码:A文章编号:0254-5071(2011)04-0518-04
Extraction condition of phthalic acid ester in plastic bottle
HU Yinchuan, LI Mingyuan * QU Yiwen, XU lin, HUANG lali
(Bioengineering College, Xihua University, Chengdu 610039
Atr: n rer o acae e e onen of phthalic ai e(PAE n plastic wh is u store edible oil, the m ons surf
methodolog wee use in m x o m y t x a T ff s of f ert traction
l ents, ratio of maea n, ex rac on em aa xa m PAE exan w es gaed ug single actor experiment and
the Box-benke si x m T ma o w l w e i ca xa meau 63 xtra
tion time 5h and the raio of ma al solve 26. 4 nder these nitin the PA ent was 108.782m/k.
Keywerds:phthlioacidester;Borkhleteatraction;CC-MS;responsesunacemethodolowy
邻苯二甲酸酯类(PAFs)是塑料.工业中普適使用的一酸二乙軸)、 Dnop(邻苯二甲酸二正辛酯)由上海安谱科学
类化学物质,主要用作增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料仪器有限公司提供;食用油塑料桶。
的可塑性和初性,提高塑料的强度山。PAFs在塑料中为游1.2提取工艺
离状态,极易迁移到食品中以。PAEs是脂溶性物质,一且
将食用油塑料桶依次用脱脂棉沾取去离子水、乙瞇擦
进人人体,便很快积蓄在脂肪组织里,不易排泄出去,富集洗干净,剪成2mmx2mm大小并将其粉碎成粉末。称取2g
人体内?。研究表明,PAEs的急毒性作用虽不明显,但可样品,置于粗脂肪提取仪的抽提筒中,加入乙30mL索氏
引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒,其中以雄抽提。用氮气流吹干溶剂后,甲醇将残留物定容至10mL
性生殖系统损害最为明显]。在使用过程中,PAB会从塑上机进样。
料桶中溶出并迁移到食用油中?。为了准确评价食用油塑1.3色语和质语条件
料桶中PAF含量,关键在于对塑料桶中PAEs的有效提取
色谱柱:DB5T∏弹性石英毛细管柱(15mx0.25mx
本实验采用索氏提取法对塑料桶中的PAF进行提取,并通0.10um);载气为高纯度氨气,载气流速1mL/min;进样口
过响应面法对影响PAEs提取的因子水平及其交互作用进行温度:250℃;柱温条件为初始温度150℃,保持1min,以
优化与评价,为检测食用油朝料桶中PAEs含量提供参考。
60C/rin升温至240℃,保持1min,以40C/min升温至
1材料与方法
260℃,保持5min。进样量1pL;分流进样,分流比50:1
1.1试剂和仪器
电子轰击(I)离子源:电离能量70eV;离子源温度
CCMS-QP010气相色谱质增联用仪,NISI05.LIB标23℃;四极杆温度150℃;接口温度280℃;全扫描(SCAN)质
准库:日本岛津公司;电子天平:上海精科天平有限公司;索量范围:4mu/z~40owz;DBP定性离子为149、1T7、176、150,
氏提取器:北京中西泰安技术服务有限公司;氮气吹扫仪:DEHP定性离子为149、1677157,两者的定量离子均为149。
上海天呈科技有限公司。
1.4标准曲线的制作
正已烷、甲醇、乙醚、三氯甲烷由成都科龙试剂化丁厂
取DBP和DEHP的混合标准系列溶液(1.0my/L、
提供;DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DEHP[邻苯二甲酸二-(2-2.0mg/L、S.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L),按照上述色谱和
乙基己基)酯]、DMP(邻苯二甲酸二甲酯)、DEP(邻苯二甲质谱条件进行分析,外标法定量。每次进样1pL,平行测定
来稿日期:2010-12-08
甚金项目:成都市科技局自然科学重点项目(10 YMBO17SF023);四川省食品生物技术重点实验室开放基金(S7J200013);西华大学研究
生创新基金(YCUJ20040)
作者简介:胡银川!(1985-),男,硬土研究生,主要研究方向为食品卫生安全;李明元*,教授,通讯作者。
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