GBT 11064.12-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 吸收滴定法测定二氧化碳量.pdf

中华人民共和国国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
吸收滴定法测定二氧化碳量
B11064.12
Lithium hydroxide monohydrate
Determination of carbon dioxide conten
Absorption titrimetric method
主题内容与适用范
本标准规定了单水氢氧化键中二氧化碳含量的定方法。
本标准适用于工业级单水氢氧化锂中二氧化硗含量的测定。测定范围:0.050%~2.00%。
2引用标淮
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法提要
试料用水溶解,用盐酸酸化使其中的碳酸盐全部转化为碳酸,在氮气流下煮沸试波,释放出的二氧
化碳用一定量的氢氧化钡溶液吸收,以百里酚酞为指示剂,用榼酸标准滴定溶液滴定过量部分的氢氧化
钡溶液至试液由蓝色变为无色。以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算二氧化碳的含量
4试剂
4,1盐酸(1+1)。
4.2乙酸铅纸条:メb,mm:15×8的滤纸用乙酸铅溶液(20%)浸泡,晾于。
4.3氮气:预先提纯。
4.4氧氧化钡溶液{cL1/2Ba(OH)2]=0.1moI/L}:称取15.0g氢氧化钡[Ba(OH)28H2O],置于250nL
烧杯中,加水溶解后,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。静置24h后取其上层清液使用。
4.5盐酸标准滴定溶液[c(IHCl)=0.]mol/L]
4.5.1配制:移取9mL盐酸(Pl.19g/mL),究于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.5.2标定:标定与试料的测定平行进行。
称取三份0.2000g预先在300℃灼烧2h并于于燥器中冷却至室温的碳酸钠(基准试剂),分别置于
250mL三角瓶中,加入25~30mL水溶解,加入0.1~0.2mL甲基红·溴甲酚绿指示剂(4.8),用盐酸标
准滴定溶液(4.5)滴定至溶液由绿色变为酒红色,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却,继续灡定至酒红色即为
终点。平行标定消耗盐酸标准滴定溶液(4.5)体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。
同标定做空白试验。
盐酸标准滴定溶液(4.5)的实际浓度按式(I)计算
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准
1990-02-01实施
G311064.12-89
0.05299
式中;C一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
蹤酸钠的质量
一滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
o一滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL
0.05299--与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC)=1.000m?l/L1相当的破酸納的质量,&
4-6甲基橙指示剤(0.5g/L)。
4.7百里酚酞指示剂(5g/L):用乙醇配制。
4.8甲基红-澳甲酚绿指示剂:一份甲基红乙醇溶液(2g/L)与三份澳溴甲酚绿乙醇溶液(1g/∥L)混合。
4.9氢氧化钠溶液(20%),提纯氮气用。
4.10饱和氢氧化钡溶液,提纯氮气用。
5仪器
吸收滴定装置,见图1。
300
R
D
3
150
E
图
吸收滴定装弪示意图
A-250mm平底烧痫く或三角瓶)B-~50~100mL分液漏斗Cr、C2、C3-500mL洗气瓶(中43mm,长度165mm)p
D一p30mm长度250mm冷凝管ー25mm长度110mm吸收瓶:Fー吸收圈,总长度不小于70cm(0.3~0,4cm)
G-50mL滴定管H一活塞J一氮气进口和出口
试样
试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。贮存时间不超过一个月
7分折步聚
7.1预备试验:称取108单水氢氧化锂,置于250mL三角瓶中,加入150mL水和3滴甲基粉指示剂
(4,6),用盐酸(4.1)中和至试液变红色并过量3mL、将乙酸铅纸条(4,2)置于三角瓶口处,煮沸试液
GB11064,72-8S
5min,观察乙酸铅纸条与试液的变化,如试液仍为红色,纸条呈白色,表明试样无硫化物。如试液仍呈红
色,纸条变黑,表明试样中存在硫化物。
7.2试料
按表1迅速称取试样,精确至0.0002g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
表1
二氧化含量,%
试伴量,3
盐酸(4,1)景,mL
0.05~0.80
>0.80~2.00
7.3空白试验
庭同试料做空白试验
7.4测定
7.4.1移取两份200mL氢氧化钠溶液(4.9),分别于洗气瓶C和C2中。移取200mL饱和氢氧化钡溶
液(4.10),量于洗气瓶C中。
7.4.2将试料(7.2)置于平底烧瓶A中、加入150mL水和3滴甲基橙指示剂(4.6),以5个/min气泡的
速度通入氮气5mnin。
注;含硫化物的试料,加入150mL水和5滴过氧化氢(30%),通入氨气,加热煮沸5mln,冷却,向试液中加入3商甲基
柽指示剂,以下按7、4.2进行
7.4.3停止通氮气,按照表1向分液漏斗B中加入盐酸(4.1
7.4.4移取50,00mL氢氧化钡溶液(4,4),置于吸收瓶E中,加3滴百里酚酞指示剂(4.7),连接好吸收
滴定装置。
7.4.5接通冷却水,缓缓地由分液漏斗B向平底烧瓶A中加入盐酸(4,1)直至试液由黄色变为红色并
过量3~5mL,使分液清斗中存留少许盐酸(4.1)。
7.4.6.以2个/min气泡的速度通入氮气,10min后,在继续通氮气的情况下加热平底烧瓶A至试液微
沸并保持20min,停止加热,增大氮气流速达5~8个/min气泡,用赴酸标准滴定溶液(4.5)滴定至吸收液
由蓝色变为红色即为终点。
8分析结果的计算与表述
二氢化碳的百分含量く%)按式(2)计算
CO2cメ(レ7
」)×0.02200
100
式中:c一盐酸标准滴定溶液(4.5)的实际浓度,mol/L
一滴定空由溶液消耗盐酸标准滴定溶液(4.5)的体积,mL
一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液(4,5)的体积,mL
mo一试料的质量,g;
0.02200-与1.00mL盐酸标准滴定溶液{c(HC1)=1.000mol/m〕相当的二氧化碳的质量,g
所得结果应表示至二位小数,小于0.1%时表示至三位小数
9允许
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差