GBT 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法.pdf

ics77.120.99
H64
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.22013
代替GB/T11064.2-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第2部分氢氧化锂量的测定酸碱滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,
lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride-
Part 2: Determination of lithium hydroxide content-
Acid-alkali titrimetric method
2013-09-06发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T11064.2—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:
第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法;
第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法;
第3部分氯化锂量的测定电位滴定法;
第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
一第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法;
第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法;
第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法;
第10部分:氯量的测定氯化银浊度法;
—第11部分:酸不溶物量的测定重量法;
第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法;
—第13部分:铝量的测定铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法;
第14部分砷量的测定钼蓝分光光度法;
第15部分:氟量的测定离子选择电极法;
第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第2部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T11064.2—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法酸碱滴定法测
定氢氧化锂量》本部分与GB/T11064.21989相比主要变化如下:
增加了重复性条款;
—对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有
限公司。
本部分主要起草人:夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、易清云、曾宪勤、张文琴。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
B/t11064.2-1989
GB/T11064.22013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中氢氧化锂量的测定方法。
本部分适用于单水氢氧化锂中氢氧化锂量的测定。测定范围:大于50.00%。
2方法提要
试料在一定量的盐酸标准滴定溶液中溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,继续用盐酸标准滴定溶
液滴定试液的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为
氢氧化锂含量,从计算结果中减去。
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为去离子水。
3.1甲基红-溴甲酚绿指示剂:移取30mL溴甲酚绿溶液(3.1.1)和10mL甲基红溶液(3.1.2),混匀
3.1.1溴甲酚绿溶液:称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL乙醇(95%)溶液中
3.1.2甲基红溶液:称取0.2g甲基红,溶于100mL乙醇(95%)溶液中
3.2盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.25mol/L]
3.2.1配制:移取20.8mL盐酸(p=1.19/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
3.2.2标定:称取三份0.6g(精确至0.0001g)预先在270℃~300℃高温炉灼烧2h,并置于干燥器
中冷却至室温的碳酸钠(基准试剂),分别置于250mL三角瓶中,加入50mL水溶解,加入10滴甲基
红-溴甲酚绿指示剂(3.1),用盐酸标准滴定溶液(3.2)滴至溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min,驱除
二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)体积
的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。随同标定做空白试验。
盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度按式(1)计算:
m100
c=(v-Vo)×52.99
(1)
式中:
c盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m碳酸钠的质量,单位为克(g)
V滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液3.2)的体积,单位为毫升(mL)
V滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL);
52.99以(1/2Na2CO3)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
4试样
试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。贮存时间不超过一个月。
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5分析步骤
5.1试料
迅速称取0.50g试样,精确至0.0001g
5.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.3测定
将试料(5.1)置于预先加入40.00mL盐酸标准滴定溶液(3.2)的250mL三角瓶中,加人10滴甲
基红-溴甲酚绿指示剂(3.1)用盐酸标准滴定溶液(3.2)滴定至试液由绿色变为酒红色,煮沸2min,驱
除二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液呈酒红色即为终点。
6分析结果的计算
氢氧化锂的含量以氢氧化锂的质量分数wlon数值以%表示,按式(2)计算:
won-V×23.94×100-w×1.0416+w×0.6125(2)
式中:
c盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
V1
一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL)
23.94以(LiOH)为基本单元的摩尔质量单位为克每摩尔(g/mol);
m
一试料的质量,单位为克(g);
钠的质量分数,数值以%表示
1.0416钠对氢氧化锂的换算因数;
W钾的质量分数,数值以%表示;
0.6125钾对氢氧化锂的换算因数。
所得结果应表示至二位小数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r)超过重复性限()的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线
性内插法求得。
表1
WLion/%
53.41
55.50
57.09
r/%
0.057
0.076
0.08
88
2
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7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2