GBT 11064.10-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 汞量法测定氯化物量.pdf

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中华人民共和国国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
汞量法測定氯化物量
GB11064.1089
Lithium carbonate and lithium
hydroxide monohydrate--ditermination
t chloride content-mercurlmetric method
1主题内容与适用范?
本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯化物含量的测定方法
本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸锂和工业级单水氢氧化锂中氯化物含量的测定。测定范围(以
1%计):0.0030%~0.20%。
2引用标准
B
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3方法提要
试料用硝酸分解,在微酸性溶液或75%V/)乙溶液中,以二苯偶氮羰酰肼为指示剂、用硝酸汞
标准滴定溶液滷定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算氯化物的含量。
4试剂
4.1乙醇。
4,2硝酸(p1.42g/mL),优级纯。
4.3硝酸(1+1),优级纯
4.4硝酸(3+47),优级纯。
4.5氢氧化钠溶液(20%)。
4.6氢氧化钠溶液(4%)。
7氯化钠标准贮存溶液[e(NaCl)=0.05mol/L]:称取2.9220g预先在450~500℃灼烧1.5h并在干
燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂),置于250ml烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以
水稀释至刻度,混匀。
4-8氯化钠标准溶液[c(NaCI)=0.005mol/L]:移取25.00mL氯化钠标准贮存溶液(4.7),置于250mL
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.9硝酸汞标准贮存溶液{[1/2Hg(NO:)23=0.05m!/}):称取8,57g硝酸汞[Hg(NO3)2+H1O,优级
纯],置于250mL烧杯中。加入7mL硝酸(4.3),用少量水溶解,必要时过滤,移入100mL容量瓶中,以
水稀释至刻度,混匀
注:或称取5.438氧化汞(优级纯),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.3)和少量水溶解,必要时过速,移入
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准
1S90-02-01实施
GB11064.10-~89
1900mL容瓶中,以水稀举至刻度,混匀。
4.10硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NOa)2]=0.005mol/L
4.10.1配制,移取50.00mL硝酸汞标准贮存溶液(4.9),置于500mL容量瓶中,补加5mL硝酸(4.3),
以水稀释刻度,混匀
4.10.2标定:移取三份5.00mL氯化钠标准溶液(4.8),分别置于250mL三角瓶中,加入40mL水和
2~3滴溴酚指示剂(4.11),滴加硝酸(4,4)军溶液由蓝色变为黄色,再过量2~5滴,加入!mL二苯偶
氮羰酰腓指示剂(4.12),以硝酸汞标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标
定所消耗硝酸求标准滴定溶液(4.10)体积的极差值不应超过0.06mL,取其平均值。
注:如试在乙醇介质中滴定,则标定也应在相同介质中进行
随同标定做空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液(4.10)的实际浓度按式(1)计算
4B●d电中导电自中
……(1
式中:c-一酸汞标滴定溶液(4.10)的实际浓度,mol/L
c1一东化钠标滙溶液(4.8)的浓度,mol/L;
;一氮化钠标准溶液(4.8)的体积,mL
下一一滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.10)的体积,mLa
17a-滴定空白溶液清耗硝酸汞标准滴定溶液(1.10)的体积,mL。
4.11溴酚蓝指示剂(18/L):用乙醇配制。
4.12二苯偶氮幾酰肼指示剂(5gL):用乙醇配制。
5仪器
10mL微量滴定管,精确至0.01mL
6试样
碳酸锂预先在250~260C烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
单水氢氧化锂应装满于塑料器Ⅲ中,密封贮存。
7分析步骤
7.1试料
称取3,000g试样,精确至0.001g。
独立地进行两次测定,取其乎均值
2空白试验
随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸,应在低温下蒸发至近千
7.3洲定
7.3.1将试料(7.1)置于250mL三角瓶中,用少量水润湿,加入6mL硝酸(4.2)溶解。加水至约40mL
如试样中氯含量小于0.008%时,加入30mL乙醇和4mL水),加入2~3滴溴酚蓝指示剂(14.11),用氰
氧化钠溶液(4.5)和(4.6)调至蓝色,再滴加硝酸(4.4)至恰呈黄色,并过量2~5滴。
7.る.2向试液(7.3,1)中加入1mL二苯偶氯幾酰肼指示剂(4.12),用硝酸汞标准滴定溶液(4.10)滴定
至试液由黄色变为紫红色即为终点
滴定后的废液按附录A处理