气相色谱法测定肉制品中甲基汞.pdf

I42013,Vo.2,No.05
肉类研究
中肉品中
分析检浏
MEAT RESEARCH
CHINA MEAT RESEARCH CENTER
气相色谐法测定肉制品中甲基汞
丁红梅,朱云,张霞,陈丹丹
(南通市产品质量监督检验所,江苏南通226011)
摘要:研究肉制品中甲基汞检测方法。利用盐酸超声浸提样品后,将样品提取液用氯化钠盐析-苯萃取的方法,
提取出各类食品中的甲基汞,建立了气相色谱法(附电子捕获检测器)测定食品中甲基汞的方法。本方法相对标准偏
差1.31%~3.99%,检出限为0.01mgkg,回收率在86.4%~989%之间,具有操作简便快速、灵敏度高等优点。
关键词:食品;甲基求;检測
Determination of Methylmercury in Meat Products by GC-MS
DING Hong-mei, ZHU Yun, ZHANG Xia, CHEN Dan-dan
(Institute of Nantong Products Quality Supervision and Inspection, Nantong 226011, China)
Abstract This paper presents a gas chromatographic ( GC) method method to determine methylmercury in meat products
Samples were extracted by sonication with hydrochloric acid, and the resulting cxtract was then salted out by the addition
of sodium chloride and further extracted with benzene so as to separate methylmercury prior to detection with an electron
capture detector (ECD). The limit of detection of the presented method was 0.01 mg/kg, and average spike recoveries ranged
from 86.4% to 98.9% with relative standard deviations of 1.31% to 3. 99%. This method was rapid, simple and sensitive
Key words: food: methylmercury; detection
中图分类号:TS207.5
文献标志码:A
文章编号:1001-8123(2013)05-0014-03
有机汞中的甲基汞是亲脂性毒物,甲基汞对人类的
材料与方法
风险在于其生物致畸作用,神经毒性和免疫毒性反应。
发生甲基汞中毒的表现主要有:神经精神症状有神经衰1.1材料与试剂
弱综合征,精神障碍、谵妄、昏迷、瘫痪、震颤、共济
儿童海苔肉酥、蟹黄鱼圆、烤鱼片、鱼肉灌肠、虾
失调、向心性视野缩小等;发生口腔炎,口服引起急性球市购。
胃肠炎;可发生肾脏损害,重者可致急性肾功能衰竭,
盐酸、氯化钠、苯、无水硫酸钠皆为分析纯;水为
此外尚可致心脏、肝脏损害,可致皮肤损害2。另外由于 Millpore]超纯水;甲基汞标准品(2.0ugmL)国家标准物
甲基汞特別容易富集在捕食动物体内,鱼、肉通常被认品中心。
为是人类食品中汞的主要来源,所以测定食品中甲基求1.2仪器与设备
的含量非常必要。
6890N气相色谱仪(配电子捕获检测器(μECD)美
目前,国标中甲基汞的分析采用气相色谱法,该 Agilent公司; Biofuge Stratos?冷冻高速离心机美国
方法其前处理过程易出现乳化现象,而且气相色谱用的 Thermo Fisher.公司;JHX2H涡旋混合仪北京京辉凯业
是填充柱,容易出现重复性不高,消耗载气量大,灵敏科技有限公司:FS-1012FPM超声波清洗仪常州市富
度低。当前食品安全事件频频发生,检测标准远远跟不怡达超声波设备有限公司。
上事件发生,建立一个快速、准确、简便测定食品中甲1.3样品处理
基求的方法,对于日益严峻的食品安全监管显得更为迫
称取2.00g粉碎的食品,加入2g氯化钠进行研磨,含
切。本实验采用样品以盐酸超声浸提后使用氯化钠盐析-盐量比较高的食品可以不加氯化钠如水产品等。用25mL
苯萃取的方法,利用程序升温分离样品中的甲基汞,建盐酸(1+9)把样品洗入100mL具塞离心管中,调整液面至
立了气相色谱仪测定食品中甲基汞的方法,得到了满意刻度,涡旋振摇2min,超声提取30min,滤液用2.0mL
的结果。
精制苯振荡萃取5min,静置分层后,于1000omin离心
收稿日期:2013-03-19
作者简介:丁红梅(1978-),女,高级工程师,硕土,研究方向为食品添加剂和污染物检测。E-maildhm7801@126.com