GBT 3776.1-1983 农药乳化剂水分测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC68.068.61
632.95
543.81
农药乳化剂水分测定方法
GB3776.1-83
(1988年确认)
Method of moisture determination
for pesticide emulsifiers
适用范围
本方法适用于农药乳化剂水分的测定
2试剂
2.1无水甲醇:取5~6克表面光洁的镁屑(或镁条)及0.5克碘,置于圆底烧瓶中,加70~80毫
升甲醇(GB683-79)(分析纯),在水浴上加热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁,此时加人900毫开
甲醇,继续回流半小时,然后进行分馏,收集64.5~65℃的馏分。所用仪器应预先干燥,与空气相通
处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管。
2.2无水吡啶:将吡啶(GR689-78)(分析纯)通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管(管长40~50
厘米,直径1.5~2.0厘米,氢氧化钾装填高度为30厘米左右)处理后再进行蒸馏,收集114~116℃
2.3碘:重升华,并在硫酸干燥器内干燥24小时后再用
氧化硫:将浓碗酸滴加到盛有亚硫酸钠的糊状水溶液的支管烧瓶中产生的二氧化硫,或从钢
瓶中放出的二氧化硫气体经浓硫酸洗气瓶和氯化钙干燥瓶进行洗涤干燥。
仪器装置
水分测定的仪器装賞炖下图。
0~100微安表
加样品
水分测定装置图
1ー测定瓶,2-5亳升自动滴定管,3一干燥瓶(内装固体千燥剂);4一打气球,5一搅拌加热器
6一甲液」7ー乙液:8一钟丝电极(与电路相连)9~废液排出ロ
国家标准局1983-06-15发布
1984-06-01实施
GB3778.1-88
4测定手续
4.1卡尔?费休试剂配制
4.1.1.甲液;80克碘溶解于1000毫升无水甲醇中。
4.1.2乙液:500毫升无水甲醇与500毫升无水吡啶充分混合后,在冰浴中通入干燥的二氧化硫106
~107克。到达重量后,取出摇匀,静置一天后使用。甲液和乙液均需装在密闭的棕色瓶中。
4.2终点的确定
采用目测终点法时,溶液由淡黄色滴定至转变为琥珀色为终点,当测定有色物质或终点变化不明
显时,应采用永停电位终点法。本方法以永停电位终点法为仲裁方法。
4.3卡尔?费休试剂的标定
4.3.1空白测定:取5毫升乙液于测定瓶中,在搅拌情况下滴人甲液至琥珀色为终点(或微安表指
针停在某一位置为终点)。记下用去甲液的毫升数,空白应测定至稳定时为止(连续两次数值相同)。
4.3.2滴定度的测定:精确称取蒸馏水0.02~0.03克(准确至0.0002克)滴人测定瓶中,加人5毫
升乙液。在搅拌情况下,用甲液滴加至琥珀色为终点(或微安表指针停在某一位置为终点),记下消
耗甲液的毫升数,如此重复多次。取其接近的4个以上的数值平均,最高值和最低值相差不大于0.0001
克/毫升。
T(克/毫升)
(1)
式中:Tーー卡尔?费休试剂对水的滴定度,克/毫升
Wー一水的重量,克
2ーー水样及空白消耗甲液的毫升数;
」ー空白测定消耗甲液的毫升数。
4.4试样中水分的测定
用针筒吸取1毫升样品(同时应称取1毫升样品的重量,称准至0.001克),注人测定瓶中,加入
5毫升乙液,开动搅拌加热器,然后用甲液滴定至琥珀色为终点(或微安表指针停在某一位置为终点)。
记下用去甲液的毫升数。在开始使用前,须先做空白测定,空白测定的终点与样品的终点应一致。
试样中水分含量%(X)按式(2)计算:
)XT×100
(2)
式中:2ー样品消耗甲液的毫升数y
1ー空白消耗甲液的毫升数
Tーー卡尔?费休试剂滴定度,克/癌升
W一样品重量,克。
附加说明
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化工部沈阳化工研究院技术归口。
本标准由南京钟山化工厂负贵起草。
本标准主要起草人张俊知、陶德明。
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