卡尔费休水分滴定仪在分析中的应用.pdf

化学エ程师
Sum 192 No9
Chemical Engineer
2011年第9期
文章编号:1002-1124(2011)09-0061-04
卡尔费休水分滴定仪在分析中的应用
地
李芳,于素青,原雯
(中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司研究院,新疆鸟鲁木齐830019)
摘要:本文通过对使用卡尔费休水分滴定仪测定石化产品中水分的实验研究,总结了在使用中应注意
的样品的溶解度测定的pH值范围、样品量的计算、溶剂的溶解能力及测量准确性方面的一些规律。
关键词:水分;卡尔费休;滴定
中图分类号:TH83
文献标识码:A
Application in analysis of Karl Fischer aquatest
LI Fang, YU Su-qing, YUAN Wen
(Research Institute of Urmqi Petrochemical Company, Petrochina, Unimqi 830019, China
Abstract: The water in petrochemicals was determined by Karl Fischer aquatest. The matters need attention of
solubility, PH value range, calculation of sample weight, dissolving capacity of solution and determination accuracy
were summarized
Key words: water; Karl Fischer; titration
在石油炼制和化工产品加工和运输过程中,准
(RNHSO,CH+2(RNH)I
确及时地测定原油、汽油、柴油、航空煤油及一些化
从上述反应式可见,甲醇不仪作为溶剂,还直
工产品的水分,对于确保产品的质量和生产装置接参与了反应。吡啶并非直接参与反应,仅作为缓
安、稳、长、满、优运行具有重要的意义。水分的测定冲剂。
方法有很多,卡尔费休水分滴定仪测定水分是其中
种,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动2实验部分
化程度高,结果较可靠,在操作、准确性、精度、速度
等方面都有较大优势。梅特勒一托利多DI38卡尔
卡尔费休水份滴定仪广泛应用于制药、石化
费休水分滴定仪能直接测定液体和固体样品的水食品、油脂、烟草、化纤、日化等行业,本文重点阐述
份,是测定产品水分的理想的分析仪器。它具备测原油和液体产品以及固体产品水分的测定并简单
量范围广(000%00%0八测量精度高,背景自动介绍溴数的测定。
测定和扣除,并且具备学习滴定和统计计算功能。
2.1测定原油中的水分
原油是一种成分比较复杂的混合物,因其测定
1测量原理
中干扰因素较多,为排除干扰采用非水滴定,用醛
酮溶剂及醛閘专用试剂进行操作。
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与2.1.1启动方法
已知滴定度的卡尔费休试剂(I2、SO2、叱啶和甲醇组
)按 Burrettel(滴定管)键。清洗滴定管并灌充
成的溶液)进行定量反应。将试样注入盛有滴定溶以确保滴定管和管道中无空气。
剂的滴定池内,用标准溶液进行滴定,通过双铂电
(2)按Pump(泵)健并用40mL左右的溶剂灌充
极自动检测终点,根据所消耗标准溶液的体积,仪滴定容器。
器自动计算出试样的水分。反应方程式
(3)按Run(启动)键后,直接输入方法编号并按
H20+12+ S02+CH 0H+3RN->
OK确认,启动预滴定。如果预滴定持续时间长于
10min,则出现提示信息,按OK确认后,预滴定再次
开始。这种情况下,应该检查滴定座所有部分是否
收稿日期:2011-08-03
连接紧密。
作者简介;李芳(1973-),女,工程师,1995年毕业于河北轻化工学
院(现更名为河北科技大学)工业分析专业,大学本科,从
(4)当Drif显示→表明能够启动滴定。
事分析与计量测试工作。
2.1.2标准溶液浓度测定
李芳等:卡尔费休水分滴定仪在分析中的应用
2011年第09期
按(F2)启动浓度测定,用微量注射器吸取10μL蒸
表3原油水分测定的两种方法结果比对
馏水,注入溶剂中,注意针头一定要伸人液面以下
Tab 3 Comparison of two methods for water
用减量法称出样品量,按 Samplet(样品)键,在 Please
determination in crude oil
add sample.0100g界面输入,按OK键后,仪器会
水分%
自动开始滴定并计算出标准溶液的浓度,浓度测定
样品1样品2样品3y样品4甲
完毕后,仪器总是切换至待机状态以便进行二次或
GBT8929-2006
0.951.830.300.10
CGB/11146-2009
0.32
0.09
多次重复测定。这一过程一般须重复4次,然后将
两种方法测定结果差值
0.01
0.0
平均值保存作为标准溶液的浓度。本实验室设定为CBT8929-200许差值0800808
周(7d)测定一次标准溶液的浓度
CB/T11415-200允许差值0.040060018
0.009
表1标准溶液的滴定度重复性验证表
比对结果
符合符合基本符合基本符合
Tab 1 Titre repetitiveness verification of standard solution
注:样品1为艾美克原油;样品2为西峰原油;样品3
为北疆原油;样品4“为吐哈原油
次数
1234平均值相对标准偏差/%
滴定度mgmL-4.81634.85114.835648554.8398
实验证明,此两种方法比较适合做比对实验,
且结果比较一致。相比较而言,此滴定仪更适合做
2.1.3样品测定
含水量较大样品。
当完成标准溶液浓度测定并将数据存储后,就2.2测定液体产品中的水分
可以进行样品测定了。对于较粘稠的原油样品,可
对于一般液体样品,必须当心样品吸人环境水
以使用仪器配套提供的粘样勺,注意粘样部分一定
分,尤其是某些含水量极低的样品。可以使用移液
要伸入液面以下,用减量法称出样品量,按 Sample
器取量大的样品(5~25mL)或有刻度的注射器取少
(样品)鍵,在 Please add sample00005000g界面输
量样品(<5mL),在滴定前必须清洗2~3次。可根据
入,按OK键后,仪器会自动开始滴定并计算出样品样品溶解性选择相应溶剂,保证样品溶解,溶剂的
的结果;对于较稀的原油,可以用2~5mL注射器,
部分必须是醇(最好是甲醇)以确保卡尔费休反
其他步骤同上。平行或多次测定后,仪器会自动计应正常进行。用单组分试剂就可满足一般分析。
算出平均值。实验中取两种原油进行重复性验证,2,1水分含量高粘性差的样品如饮料、香水等,
结果如下:
选择使用1mL注射器。溶剂可选择甲醇。
棗2原油中水分测定重复性验证表
2.2水分含量低,吸水