GBT 1653-2006 邻、对硝基氯苯.pdf

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GB/T16532006
邻、对硝基氯苯
范
本标准规定了邻、对硝基氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全
本标雅适用于邻、对硝基氯苯的产品质量检验。该产品主要用于染料、农药和医药工业中。
分子式:C。H4CINO2
结构式
NO
N(),
相对分子质量:157.56(按2005年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB190危险货物包装标志
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2.385-1992染料中间体结晶点测定通用方法( neq ISC)1392:1977)
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T682~-1992, eqv IS()3696:1987
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定
3要求
邻硝基氯苯应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指
项
优等品
合格品
1)外观
浅黄色至黄色熔铸体或油状液体
(2)干品结品点:C
31.7
(3)棊氯苯质量分数/为
(4)低物质量分数/
0.10
5)问硝星氯质量分数
(6)对硝基氯苯质量分数::
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GB/T1653~2006
表1(续
指
标
项
优等旵
合格品
(7)高沸物质量分数:/%
0.10
0.20
(8)2,4-二硝基氯苯质量分数/
0.05
(9)水分质量分数/6
G.10
C.20
对硝基氯苯应符合表2所示的技术要求。
表2技术要求
指
标
优等品
等品
合格品
(1)头观
浅黄色至黄色熔铸体
(2)干品结品点で
82,0
gi1,5
(3)对稍基氯苯质量分数%
8.5
(1)低沸物质量分数/%
).C
0,20
0.20
(5)间硝基氯苯质量分数/%
0.2
0,30
(6)邻硝基氯苯质量分数/%
0.30
(7)2,4-二硝基氯苯质量分数/
.05
0.10
0.10
(8)水分质量分数/%
10
0,20
0,20
4采样
以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符令(Gi/T678-203中6.6的
机定,所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。取样时先将桶放入化料池,待桶
内物料全部熔化后匀,用直径!0mm、长约1m的玻璃管自桶的底部、中部和上部取出液态样品,收
入墉瓷杯中,生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于塘瓷杯中。所采样品总量不得少于500g
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘姑标签。注明:产品名称
批号、生产厂名称、取样口期、地点。一个供检验,一个保存备查。
5试验方法
喜示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1一般规定
除非另有说明,仅使川确认为分析纯的试剂和GB/じ6682中规定的二级水。检验结果的判定按
(iB/T1250--1989中的5.2修约值比较法进行,结果的最终表示应和要求的指标值的位数一致。
5.2外观
在自然光线下采用目视评定
3干品结晶点的测定
取试样约50g及5A分子筛约10g于125m[.清沽十燥的磨口广ロ瓶中,盖紧瓶塞,置于(50±
2)℃恒温烘箱中使试样全部熔化,脱水15min(熔化过私中摇动试样瓶数次),然后按GB/T2385
1992中规定的方法进行结品点测定
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GB/T1653--2006
5.4邻硝基氯苯及其有机杂质、对硝基氟苯及其有机杂质含量的测定
5.4.1试剎
a)氯苯108-90-71:
b)对二氯苯[106-46-7;
c)硝基苯「98-95-3
d)间硝基氯苯121-73-3」
e)对硝基氯本「1000-5];
f)2、4-二硝基氯苯[970-7
g)邻硝基氯苯[88-73-3]:纯品(用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出);
a)三氯甲烷[67-63;
i)对硝基氯萃[!00-5]:纯品(用乙醇重结晶至本标准条件下无杂质检出);
邻硝基氯苯[88-73-3
5.4.2仪器
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定;
b)检测器:紙火焰离子化检测器(FID);
c)记录仪:满量程10mV,响应时问1s或满足要求的数据处理机和积分仪;
d)进样器:微量注射器
e)色谱柱:毛细管色谱柱·問定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)。
5.4.3色谱仪操作条件
色谱操作条件如表3所示。根据不同仪器,选取其最佳操作条件
表3色谱操作条件
柱子尺寸,长度×内径メ固定相膜厚
30m×0.32mm×0.25pm
载气
氢气或氮气
气流量(nI./n:n
检测器温度/℃
汽化室温度
25
烧气(气气)流量/(mnlL/min
30
燃气(空气)流量/(mL:inmi:
300
补偿气
氮气
补偿气流量/(nl-/nin)
分流比
30:1
初始桂温/C
保持时间/min
升温序
升温速率/(/rmin)
最终温度/
终温保持时间/min
定量方法
校正面积归一法
5.4.4校准混合溶液的配制及相对校正因子的测定
5.4.4.1邻硝基萃校准混合溶液的配制
单一校准溶液的配制:
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