HGT 2553-2003 2,4-二硝基氯苯.pdf

ICS71.100.01;87.060.10
备案号:13262-2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/"T2553-2003
代替HG/T2553-1993
2,4-二硝基氯苯
2, 4-dinitrochlorobenzene
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T2553-2003
本标准修改采用日本工业标准JISK4103-1995《硝基氯苯类》
本标准与JISK4103~-1995的主要差异如下:
固定液由烷撑乙二醇苯二甲酸酯与磷酸,改为二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)和磷酸。
外观由浅黄色固体改为浅黄色至浅棕色熔铸体
取消了不挥发分含量。
本标准代替HG/T2553-1993《2,4-二硝基氯苯》
本标准与HG/T2553-1993相比主要变化如下
一外观由浅黄色至浅棕色结晶改为浅黄色至浅棕色嫆铸体。
结晶点规范为干品结晶点,优等品由48.0℃修改为48.5℃
纯度优等品由98.5%修改为99.0%。
低沸物含量优等品由0.5%修改为0.2%
二硝基氯萃异构体含量优等品由1.5%修改为1.0%
纯度及有机杂质含量结果计算公式中绝对校正因子改为相对校正因子
高沸物含量优等品由0.1%修改为0.05%。
水分指标由1.0%修改为0.5%
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会( CSBTS/TC134)归口
本标准起草单位:河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院、南京化工厂。
本标准主要起草人:邱顺通、季浩、钱迎春。
本标准于1966年首次发布为化工部颂标准HG2-3261966;1975年第一次修订:1993年第二次
修订并调整为推荐性化工行业标准HG/T2553-1993。
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HG/T2553-2003
2,4-二硝基氯苯
1范
本标准规定了2,4二硝基氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2,4-二硝基氯苯产品的质量检验,该产品主要用于染料工业中。
结构式:
C
NO.
分子式:CHxN2OCI
相对分子质量:202.55(按1997年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而威为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则
GB/T13753染料中间体水分测定通用方法卡尔?赞休法和卡尔?费休改良法
3要求
2,4-二硝基氯苯的质量应符合表1要求
表12,4-二硝甚氯苯的质量要求
指标
项目
优等品
等品
合格品
「1.外观
浅黄色至浅棕色熔铸体
2.结晶点,C
48,5
47,5
47.0
纯度,%
93.0
4,低沸物,%
0
5.二硝基氯苯异构体,%
3.0
6.0
6.高沸物,%
0.05
0.1
0.1
7.水分,%
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次混合均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678-1986
HG/T2553--2003
中6.6的规定。所采产品的包装必须完好,釆样时勿使外界杂质落入产品中。将选取的桶置于热水或
蒸汽中,使桶内产品完全熔化并防止水分进入桶内,将熔化的产品揽匀,用清洁干燥的玻璃采样管从桶
的上、中、下三部分取样,也可在出料口放料1~2桶后取样。当样品凝固后,将其研细混匀,由其中选取
不少于500g样品,分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品
名称、批号、取样日期、地点,一瓶由检验部门检验,一瓶保存备查。
5试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂;水应符合GB/T6682中三级水规格;检验结果的判
定按GB/T1250中修约值比较法进行。
5.1外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.2结晶点的测定
按照GB/T2385规定的方法进行测定。试样量约50g,在65℃下熔化,同时用10g4A(或5A)
分子筛进行于燥。
5.3纯度及低沸物、二硝基氯萃异构体、高沸物等有机杂质含量的测定
5.3.1方法提要
用气相色增法进行测定,检测器用氢火焰离子化检测器,计算方法采用校正面积归一法。
5.3.2仪器
a)气相色谱仪:所用仪器应符合GB/T9722-1988中第5章的规定
b)色谱柱:内径(3~4)mm、长2m的不锈钢柱或玻璃柱
检测器:氢火焰离子化检测器
d)注射器:1L-、5pL、10xL的微量注射器
5.3.3色谱柱的制备
5.3.3,填充物
a)固定液:二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯(FFAP)和磷酸按(5+1)质量比混合。
b)载体:白色硅藻土( Chromosorb WHP),粒度1504m~180m(100目~80目)。
c)涂渍度:固定液混合物/载体=8%
5.3.3.2固定液的涂溃
称0.80g固定液混合物于250mL烧杯中,加入25mL三氯甲烷和15mL甲醇使其完全溶解,将
10.0g干燥的載体缓缓倒入烧杯中,使载体完全润湿,浸泡15min后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯
使其涂渍均匀,待溶剂挥发干后,移至100℃烘箱中干燥30min。
5.3.3.3填充方法
按GB/T9722-1988中7.1.3的规定进行
5.3.3.4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中,在氮气流量为5mL/min~10mL/min、220℃下老化6h~8
老化时色谱柱应和检测器断开。
5.3.4色谱操作条件
柱箱温度:185℃
b)检测温度:250C。
c)汽化温度:250℃
d)载气(氮气)流量:20mL/min。
e)燃烧气(氢气)流量:30mL/min
f)助燃气(空气)流量:400mL/min