HGT2553-1993 2,4-二硝基氯苯.pdf.pdf

中华人民共和国化工行业标准
二硝基氯苯
发布 实施
中华人民共和国化学工业部 发布
中华人民共和国化工行业标准
二硝基氯苯
中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
本标准规定了 二硝基氯苯的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 安全
要求等
本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的 二硝基氯苯 二硝基氯苯主要用于染料
工业中
分子式
结构式
二硝基氯苯
相对分子质量 按 年国际相对原子质量
引用标准
危险货物包装标志
化学试剂 气相色谱法通则
染料中间体结晶点测定通用方法
染料中间体水分测定通用方法 卡尔 费休法及卡尔 费休改良法
技术要求
二硝基氯苯应符合表 要求
表
指标
项目
优 等品 等品合格品
外观 浅黄色至浅棕色结晶
结晶点
纯度
低沸物
二硝基氯苯异构体
发布 实施
高沸物
水分
编者注 原版为 本版改为
中华人民共和国化学工业部 发布
中华人民共和国化学工业部 批准 实施
试验方法
中华人民共和国化工行业标准
外观
采用目视法测定
结晶点的测定
二硝基氯苯
按照 规定的方法进行测定 试样量约 在 下熔化 同时用 或 分子
中华人民共和国化工行业标准
筛进行干燥
二硝基氯苯纯度及低沸物二硝基氯苯异构体 高沸物等有机杂质含量的测定
仪器
主题内容与适用范围
气相色谱仪灵敏度及稳定性符合 的规定
本标准规定了 二硝基氯苯的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 安全
色谱柱内径 长 的不锈钢柱
要求等
检测器氢火焰离子化检测器
本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的 二硝基氯苯 二硝基氯苯主要用于染料
记录仪色谱数据处理机或满标量程 响应时间 的记录仪
工业中
注射器 微量注射器
分子式
色谱柱的制备
结构式
填充物
固定液二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯 和磷酸按 质量比混合
载体白色硅藻土 粒度 目
二硝基氯苯
涂渍度 固定液混合物 载体
固定液的涂渍
称 固定液混合物于 烧杯中 加入 三氯甲烷和 甲醇使其完全溶解 将
相对分子质量 按 年国际相对原子质量
干燥的载体缓缓倒入烧杯中使载体完全浸润 浸泡 后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使
引用标准
涂渍均匀 待溶剂挥发干后 移至 烘箱中干燥约
危险货物包装标志
填充方法
化学试剂 气相色谱法通则
将色谱柱接检测器端用纱布包上 接上真空泵另端接漏斗 在真空下徐徐倾入刚干燥好的
染料中间体结晶点测定通用方法
固定相轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化
染料中间体水分测定通用方法 卡尔 费休法及卡尔 费休改良法
色谱柱老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中 在氮气流量为 下老化 老化时色
技术要求
谱柱应和检测器断开
二硝基氯苯应符合表 要求
色谱操作条件
表
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件以 色谱仪为例 操作条件如下
柱箱温度 指标
项目
检测温度
优 等品 等品合格品
汽化温度
外观 浅黄色至浅棕色结晶
载结气晶点 氮气 流量
纯度
燃烧气氢气流量
低沸物
助燃气 空气流量
二硝基氯苯异构体
放大器灵敏度高阻
发布 实施
高沸物
进样量
水分
试样浓度
记录纸速度
编者注 原版为 本版改为
中华人民共和国化学工业部 发布
定量方法 面积归法
中华人民共和国化学工业部 批准 实施
分辨率 以上
校准混合溶液的配制及校正因子的测定
试验方法
校准混合溶液的配制
中华人民共和国化工行业标准
外观 试剂
三氯甲烷
采用目视法测定
间二硝基苯
结晶点的测定
二硝基氯苯
二硝基氯苯在本试验条件下无杂质检出
按照 规定的方法进行测定 试样量约 在 下熔化 同时用 或 分子
中华人民共和国化工行业标准
二硝基氯苯在本试验条件下无杂质检出
筛进行干燥
单校准溶液的配制
二硝基氯苯纯度及低沸物二硝基氯苯异构体 高沸物等有机杂质含量的测定
按表 要求称取各种试剂精确至 二硝基氯苯精确至 用三氯甲烷溶解稀
仪器
主题内容与适用范围
释 单校准溶液使用期二个月
气相色谱仪灵敏度及稳定性符合 的规定
本标准规定了 二硝基氯苯的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 安全表
色谱柱内径 长 的不锈钢柱
要求等
检测器氢火焰离子化检测器
溶液 名 称 液 液 液
本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的 二硝基氯苯 二硝基氯苯主要用于染料
记录仪色谱数据处理机或满标量程 响应时间 的记录仪
工业中
试剂 间二硝基苯 二硝基氯苯 二硝基氯苯
注射器 微量注射器
分子式
质量
色谱柱的制备
结构式
填充物
稀释后体积
固定液二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯 和磷酸按 质量比混合
校准混合溶液的配制
载体白色硅藻土 粒度 目
按照表 要求分别用吸液管吸取上述单校准溶液于清洁干燥的 容量瓶中用三氯甲烷稀
二硝基氯苯
涂渍度 固定液混合物 载体
释至刻度 校准混合溶液使用期为个月
固定液的涂渍表
称 固定液混合物于 烧杯中 加入 三氯甲烷和 甲醇使其完全溶解 将
相对分子质量 按 年国际相对原子质量
干燥的载体缓缓倒入烧杯中使载体完全浸润 浸泡 后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使
单校准液加入量 校准混合液号
引用标准
涂渍均匀 待溶剂挥发干后 移至 烘箱中干燥约
危险货物包装标志
单校准溶液名称
填充方法
化学试剂 气相色谱法通则液
将色谱柱接检测器端用纱布包上 接上真空泵另端接漏斗 在真空下徐徐倾入刚干燥好的
染料中间体结晶点测定通用方法
固定相轻轻拍打色谱液柱使填充均匀紧密 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化
染料中间体水分测定通用方法 卡尔 费休法及卡尔 费休改良法
色谱柱老化液
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中 在氮气流量为 下老化 老化时色
技术要求
稀释后体积
谱柱应和检测器断开
校正因子的测定
二硝基氯苯应符合表 要求
色谱操作条件
启动色谱仪 待仪器各项操作条件稳定后 分别吸取 校准混合溶液进样 在出峰完毕后 准确
表
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件以 色谱仪为例 操作条件如下
测量各组分的峰面积
柱箱温度 指标
各组分校正因项目 子按式 计算
检测温度
优 等品 等品合格品