熔融结晶分离对硝基氯苯温度控制方案的设计与应用.pdf

技改与创新
化工自动化及仪表,2011,38(1):13~120
Control and Instruments in Chemical Industry
熔融结晶分离对硝基氯荞温度
控制方案的设计与应用
芦海
(南京化学工业有限公司检维修部,南京21004
摘要:介绍了对硝基氯苳熔融结晶分离的过程,并在结晶器温度控制方案中通过采用 HONEYWELL公司
的TPS系统的CL程序和RAMP/SOAK算法来满足熔融结晶的エ艺控制要求,提高了结晶工序的控制性能。
关键词:对硝基氯苯;熔融结晶;TPS;RAMP/SOAK算法;CL程序
中图分类号:TP273文献标识码:B文章编号:I0003932(2011)010I18-03
2.1降温结晶过程
硝基氯苯由氯苯经硝化反应制取,反应物包括
对硝基氯苯结晶的全过程可分为四个阶段
对位、邻位、间位三种同分异构体。邻、对硝基氯苯
(1)晶体析出准备阶段:富对位硝基氯苯在比
是生产染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂及工业塑料较髙的温度下进入结晶器,逐步降低循环水的温度
等的重要中间体,也是精细化工产品的重要原料,具使物料的温度下降,一直到开始析出晶体这一阶段。
有十分广泛的用途。由于硝基氯苯三种异构体在这一阶段只是用冷却水带走硝基物的显热,而与
(邻、间、对位硝基氯苯)沸点相差很小,凝固点相差结晶过程晶体生长的大小和质量无关。因此,在该
很大,属高难分离物系,因此其分离和提纯历来是该阶段可以以较快的速率降低水温,节省时间,提高设
生产工艺的关键技术。近年来,单塔精馏一结晶提备利用率。
纯硝基氯苯新工艺得到了广泛应用,即通过精馏方
(2)晶核形成阶段:当物料温度降到凝固点时,将
法分离邻、对位硝基氯苯,保证粗品邻硝基氯苯的纯开始出现第一批晶核。在原始晶核形成时,晶核的生
度,进而在脱焦塔脱去残余对位即可得到高品邻位长易受干扰,绥馒而稳定地降低温度,可以减少外界
硝基氯苯成品。精馏塔顶寫集对硝基氯苯的馏分进条件对晶核形成和生长的干扰,避免杂质引入影响晶
行熔融结晶可以达到对、间硝基氯苯的分离,这样体的纯度。因此在这一阶段温度降低要缓慢,且不使
装置不致于过于庞大,又能实现规模化和低能耗、优瞬间出现大批的晶核,这是达到优质高产的关键。
勢互补、经济合算。在对硝基氯苯结晶过程当中,控
3)晶体初长阶段:在一定数量的晶核形成以
制结品物料的温度是通过控制结晶器循环水的温度后,系统中出现的固相和晶体的百分率逐步增加,将
来实现的。循环水的温度控制得好,既能实现对结放出一定量的结品热,因而在品核周圃形成热涡流。
晶温度的控制,又能加快结晶速度,缩短单台结晶器
此流不但冲击着各个晶核,而且干扰着单一成份沿
的生产周期,提高对硝基氯苯的产量和质量。因此
原晶核的空间点阵的排列,有可能使杂质排列于空
结晶器循环水的温度控制是决定对硝基氯苯熔融结
间点阵之中而造成晶体的不纯。在这一阶段,若降
晶分离效果的关键因素。
2结晶分离过程
温过快易发生错排和不规则排列,这对结晶不利。
结晶装置中的结晶器是完成精馏塔顶采出的富因此这一阶段降温不宜太快。
含对硝基氯化苯物料和结晶自循环次产品的分离。
(4)晶体长大阶段:当晶体已长大到一定尺度
对硝结晶分离是间歇操作,物料进入结晶器内,通过
以后,晶体的强度增加了,总的表面积增大,液相中
降温,使液相中的对硝基氯苯析出形成晶体,未结品同种分子的浓度又降低了,毎降温1℃时对硝基氯
的母液放入对位低油罐,进人精馏塔分离。吸附在苯晶体的析出量减少了,因此这一阶段可以采取较
晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换,再进人结快的速度降温。
晶器循环套用。当晶体表面被置换出的母液凝固点
2.2升温发汗过程
大于或等于80℃时,剩余晶体即为成品对硝基氯化
当结晶过程结束以后,会在结晶管壁上形成一
苯,将对硝基氯化苯成品升温发汗至成品罐。
定厚度的晶层。由于晶层中包一定的母液杂质,
熔融结晶技术分离对硝基氯苯主要包括降温结
晶和升温发汗两个过程。
收稿日期:2010-1102(修改稿
万方数据
第1期
芦海熔融结晶分离对硝基氯苯温度控制方案的设计与应用
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若要进一步提高晶层纯度,升温发汗操作是行之有要。在结晶器分离对硝基氯苯的温度控制方案中,通
效的方法。所谓发汗过程就是先将未结晶的母液依过利用美国 HONEYWEL公司的TPS集散控制系
重力的作用分出其中的大部分,再将系统的温度升统,确定了以ID给定值SP的TV算法和RAMP
高,使晶层逐渐加热升温,以使残留的母液尽可能SOAK算法进行温度变化运算,设计了两种自动控制
与晶体分离。由于相平衡作用原理,晶层中的晶体方案,提高了控制精度,实现了在结晶器的降温和升
部分发生熔化,又由于晶层内部空间的限制,熔化液温过程的不同阶段,结晶器的循环水温度能以不同的
部分从晶层内部排出一层汗液,同时也将晶层内部速率变化,满足工艺的控制要求,提高产品的质量和
包的母液杂质随之带出,使晶层纯度进一步提高,产量,缩短了台班时,取得了良好的经济效益。
从而提高产品的质量。
3.1全自动控制方案
3控制方案
每台结晶器都装有11台气动切断阀,分别为进
根据熔融结晶技术分离对硝基氯苯工艺的要料阀、溢流阀、放油总阀、低油阀、高油阀、次成品阀、
求,对硝基氯萃的结晶过程大致可分为降温阶段、低进水阀和进气阀。还有两台气动调节根据要求的
温维持放油阶段、升温放油等几个阶段,各个阶段要温度变化速率来调节进汽和进水流量以控制循环水
以不同的降温速率和升温速率进行,这样可以针对温度。根据工艺过程操作要求,利用TS系统常规
不同阶段晶体生长的特点,控制适宜降温与升温速控制点(RC点)PID给定值SP的TV(目标值)算法,
率,达到省时、优质、高产的目的。但是使用常规调编制CL程序(如图1所示)来完成控制,整个结晶
节器的PID控制,改变温度设定值只能实现定值控过程的控制在主操作室通过CUS操作站完成,无需
制,而无法实现随动控制以满足工艺要求。因此,过现场操作。在流程图操作画面上,通过编写相应的
去只能根据结晶器循环水的温度记录曲线,通过手脚本语言,利用一个 Combobox控件来选择相应的
操器控制调节阀的开度来调节循环水的温度。该控步,通过 Dataentry控件和Text对相应的SP的T
制方法控制精度低,实际温度曲线与理想温度曲线值和 RAMIPMME值以及放油时间进行设定和显示
拟合差,台班时长,影响产品的质量和产量。
通过 Button控件来控制程序的启动/停止和放油操
近年来随着集散控制系统(DCS)在工业控制领作。PID给定值SP的TV算法,将给定值SP的选项
域的广泛应用,各种智能控制算法,先进控制算法和参数 SPOPT设为TV,在SPIV参数中设定目标值,
优化软件包被开发应用,生产过程的自动控制得到了在 RAMPMIME参数中设定时间,启动该算法后,PD
增强。用户可以根据控制对象的实际情况,应用DCS的给定值SP将在设定的时间内线性变化到达目标
系统所提供的算法或通过系统提供的控制语言编写值。因此,通过TV算法就可以实现结晶器的循环
程序,来获得较优的控制参数,以满足生产的实际需水温度以不同的速率变化的要求。
开始
等待放油命令.关水阀,开低油阀
定义各种