高效液相色谱仪检测食用林产品中10种氨基甲酸酯农药残留方法的优化.pdf

分检测
高效液相色谱仪检测食用林产品中
10种氨基甲酸酯农药残留方法的优化
口李少军付格红窦延光陕西省林业工业产品质量监督检验站
本文依据く蔬菜和水果中有机电热恒温水浴锅(常州国华);HSC-
2柱后衍生条件
磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸24B型氮吹仪(天津恒奥科技);MS3
0.05moML氢氧化钠,流速0.3
酯类农药多残留的测定〉(NYT761-漩涡振荡器(IKA)。
mL/min;0PA试剂,流速0.3mL/min
2008)中第三部分蔬菜和水果中氨基方法
反应池温度80℃。
甲酸酯类农药多残留的测定,结合食
色谱条件
实验方法
用林产品特点和和本实验室仪器条件,
色谱柱 Waters Carbamate Analysis
1样品的制备和提取
采用高效液相色谱仪荧光检测器对此3.9×150m,流速1.5mL/min,进
以四分法取出不少于10009的
方法进行了优化,旨在满足陕西省林样量20トL,柱温30℃,荧光检测器板栗样品,去売切碎,充分混匀后放
业工业产品质量监督检验站检测需要、Aex339nm,Aem445nmo
入食品加工机粉碎,此为待测样。准
建立一种适合批量食用用林产品氨基
流动相溶剂梯度见表
确称取25.009样品于250mL烧杯中
甲酸酯类农药多残留的分析方法。
材料与方法
表1流动相溶剂梯度
材料与试剂
时间(min流量(mL)「A(%)「B(%)「C(%)「D(%)曲线
1.50
12.0
88.0
0.0
0.0
6
1供试材料
5.30
1.50
12.0
88.0
0.0
0.0
普通板栗,样品量约2kg。
2345678
5.40
1.50
16.0
68.0
0.0
2试剂耗材
14.00
1.50
16.0
68.0
16.0
0.0
乙腈(美国 Thermo Fisher,色谱
16.10
1.50
25.0
50.0
0.0
纯);甲醇(美国 Thermo Fisher,色
5376
20.00
1.50
25.0
50.0
0.0
谱纯);二氯甲烷(瑞典 Oceanpak,
22.00
12.0
88.0
0.0
0.0
色谱纯);氯化钠(天津天力化学试
1.50
12.0
88.0
0.0
0.0
剂有限公司,分析纯);固相萃取柱
注:A路甲醇,B路水,C路乙腈
氨基柱(500mg/6mL,天津博纳艾杰
尔);0.45μm有机滤膜(津腾)
加入50mL乙腈,高速匀浆2min,定水与温度50℃,氮吹蒸发近干,用甲
性滤纸过滤,滤液收集到装有57g醇+水(1+9)定容2.5mL,涡旋混
柱后衍生试剂:邻苯二甲醛、巯基乙
氯化钠的具塞量筒中,盖上塞子,用匀1min,过0.45μm有机滤膜,待测。
醇、0.05m01.L-N?溶液和0PA(邻封口膜封,剧裂振病2min,室温下静
3结果计算
苯二甲醛)稀释液,生产厂家均为美
置分层1h,待净化。
国 Pickering公司;标准物质溶液
试样中氨基甲酸酯农药残留量以
2净化
涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三
o计,单位以毫克每千克(mgkg)表
从具塞量筒中用移液器准确吸取示,按如下公式计算
羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百
10mL乙腈相提取液于200mL烧杯中,
威、甲威、异丙威和仲丁威(100
置烧杯于60℃水浴锅上加热,蒸发近
xA×3
g?mL2,农业部环境保护科研监干,加入2.0mL甲醇+二氯甲烷(5+95
测所,基质丙酮),超纯水(密理博
溶解残渣,待净化。
式(1)中
Mi1o-Q超纯水机制备,0.2m滤膜)。
将氨基柱用6mL甲醇+二氯甲烷
仪器与设备
V1为提取溶剂总体积,单位为毫
(5+95)活化,待溶剂液面到达柱层升(mL)
Waters高效液相色谱仪e2695,吸附面时,立即加入样品溶解液,用
A为样品溶液中被测农药峰面积
配荧光检测器FLD2475和柱后衍生系25mL试管收集洗脱溶液,用2mL甲
V3为定容体积,单位为毫升(mL
统:FP3205食品加工机(德国博朗);醇+二氯甲烷(5+95)洗涤烧杯过柱,
p为标准溶液中质量浓度,单位
XHF-DY型匀浆机(宁波新芝);H-8重复2~3次。将试管置于氮吹仪上,为亳克每升(mgルL)
Aug 2016 CHINA FOOD SAFETY
万方数据
技
分析检测
仲丁威-20.834
o只
品=恼
80.00
∥哚
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20
200
400
1000120014.0016.0018002000220024.00260028003000
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图1用甲醇溶解标品混标色谱图
o
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降器
100.00
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K
EUB0.00
60.00
0.00
4.0060080010.0012.00140016.0018.0020.00220024.0026.0028.00300
图2用甲醇+水(1+9)溶解混标色谱图
V2为净化体积,单位为毫升(mL);氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药
5柱后条件
A为标品溶液中被测农药峰面积
多种残留的测定〉(NT761-2008)
当选用反应器温度为80℃时,反
m为样品质量,单位为克(g)。第三部分前处理,参考杨振兴等人的应完全,避免了100℃时反应器中产
结果与分析
方法,剧烈振荡时增加封口膜,防止生气泡,影响荧光检测器。
色条件的优化
提取液漏出。延长静置时间,增加氨线性范围
1标品溶剂的选择
基柱活化体积,增加洗脱中甲醇和二
用甲醇+水(1+9)溶液对标准储
标品溶剂对目标峰的影响很大,氯甲烷例和体积,加大甲醇比例,増备液进行稀释后,将不同农药标品配
不同标品溶剂与峰面积和峰形直接有强了对氨基甲酸酯农药的洗脱能力,制成混合标准溶液系列,10种农药混
关。如果直接配制成混标进样,则由提高了回收率。
合标品均为相同浓度系列0.1、0.3、0.5
于丙酮相应非常高,再加上叠加效应
3流动相和流速
0.7、1.0mg/L,按照优化的色谱条件
使标品峰压缩很低,但当对标品溶剂
根据本实验室仪器条件,增大了
进行分析,可满足一般检测需求要求。
氮吹后,再配制成混标,则标品峰清流速,在流动相中增加了乙,缩短讨论
晰美观(如图1所示)。当选用甲醇出峰时间。