JAP-139 涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法.pdf

涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和悉
虫威检测方法
1.分析目标化合物
农约成分物质
分析目标化合物
涕灭威
涕灭威
乙硫中威
乙硫甲威
杀线威
杀线威
甲萘威
甲萘威
抗芽威
抗芽威
仲丁威
仲丁威
恶虫
恶虫
仪器设备
带柱后衍生荧光检测器的高效液相色谱仪及液相色谱一质谱仪。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
荧光发生液:在10mg邻苯二甲醛和5pL2一巯基乙醇中加入0.05mo1/L硼酸钠
溶液?100mL
僯酸缓冲液:约800mL水中加入1.75g气氧化钠和11.7g憐酸二氧钠,溶解后,加
水至1,000mL
4.标准品
涕灭威:含涕灭威99%以上,熔点为98℃~100℃。
乙硫甲威:含乙硫甲威99%以上,熔点为33℃~34℃。
杀线威:含杀线威99%以上,熔点为100℃~102℃。
中萘威:含中萘威99%以上,熔点为138℃~140℃
抗芽威:含抗芽威9%以上,熔点为90℃~91℃。
仲丁威:含仲丁威98%以上,熔点为32℃
恶虫威:含恶虫威99%以上:,熔点为129℃~130℃C
5.试验溶液的制备
a提取方法
①谷类、豆类、水果、疏菜、种子类、末茶和啤酒花
谷类、豆类和种子类:将样品粉悴,通过420?m标准网筛后,称取其10.0g
加入20mL水,放置2小时。
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅混合均
匀后,称取相当于20.0g样品的量。
术茶利漕花:称取20.0g样品
加入200mL丙啊,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤至磨口减
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入100m丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样
操作,滤液合并于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL
将浓缩液转移至预先加入200m.5%氯化钠溶液?和100ml二氯甲烷(特级)的
50oml.分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入50Oml
角瓶中。水层中加入100ml,二氯甲烷(特级),按上述同样操作,合并二氯甲烷层
于上述:角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,过
滤至磨口减卢浓缩器中。再用50ml二氯甲烷(特级)洗涤三角瓶,以此洗涤液沈
涤滤纸的残留物,重复操作3次。合并洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩
约Iml,在室温下通氮气进步吹干。
残留物中加入25mL正己烷和30mL正已烷饱和乙腊溶解,转移至100mL分液漏
斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入200ml.分液漏斗中。正已烷
层中加入30mL正己烷饱和と,按上述同样操作,重复2次,合并乙层于上:述
分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙
脂层转移至磨口减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下通氮气进一步
吹干。残留物中加入甲醇溶解,准确至2mL。
②末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL100C水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL
冷却的滤液于500mM.三角瓶中。加入4mI.饱和乙酸铅溶液,振荡、混合10秒钟后
用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL丙硐洗
涤上述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。仚并洗涤液于上述分液漏斗中,
加入100mL乙醚和100g氯化钠,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,将乙醚层移入
300mM.三角瓶。水层中加入100m.乙瞇,按上述同样操作,合并乙帐层于上述三角
瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,过滤至磨口减压
浓缩器中。再用30ml.乙帐洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操
作3次。合并洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约1mL,在室温下通氮气进
步吹干。残留物中加入中醇溶解,准确至2m.。
b浄化方法
取0.3mLa提取方法所得的溶液,加入3mL稀盐酸,缓缓摇匀后,用孔径
0.45m的膜滤器过滤,此为试验溶液。
6.操作方法
a定性试验
①涕火威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、仲丁成和恶虫威的试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果
致
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5m)
柱:内径3.9m、长150m不锈钢管。
柱温:40℃
检测器:激发波长260nm,发射波长445nm
流动相:A:四氢呋喃:B:水;C:甲醇。调整流速使涕灭成约12分钟流出。
浓度梯度:输送水:甲醇(22:3)混合溶液0.1分钟后,浓度梯度从A:B(1:9
到(3:7)运行19.9分钟。再输送四氢呋喃:水(3:7)混合溶液10分钟后,输送
水:甲醇(22:3)混合溶液10分钟
水解糟:流动相中,注入0.05mol/l.氢氧化钠溶液。保持一定的注入量
水解柮温度:80℃
荧光反应橧:流动相中,注入荧光发生液。保持一定的注入量。
②抗芽威的试验
按照下列操作条件进行试验。用5.试验溶液的制备中a提取方法所得的溶液作