SN 0134-1992 出口粮谷中甲萘威、克百威残留量检验方法.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN0134-92
出口粮谷中甲萘威、克百威
残留量检验方法
Method for determination of carbaryl, carbofuran
residues in grain for export
1992-12-25发布
1993-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口粮谷中甲蒸威、克百威
SN0134-92
残留量检验方法
代替ZBB22017-8
Method for determination of carbaryl, carbofuran
g
1主题内容与适用范围
本标准规定了出口玉米中甲萘威、克百威残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口玉米中甲萘威、克百威残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200t为一检验批。口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等
2.2样本大小
2.2.1袋装
50件及以下抽取5件;
51~100件抽取10件
101~500件抽取42件;
501~1000件抽取72件;
100件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计
2.2.2散装
按粮堆面积分区设点,以50m2为ー个抽样区,每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点,每增加
个抽样区,增加三个点
2.3抽样工具利方法
2.3.1抽样工具
1mn或2m长的双套管取样器。
2.3.2抽样方法
2.3.2.1袋装
从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数,抽袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插
入袋内抽取100~200g样品。将抽取的全部样品混合后,用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表
性样品,装入清洁容器中。填写样品标签,注明品名、目期、报验号、申请单位、取样人等,送交实验室
2.3.2.2散装
按2.2.2设定取样点,逐点抽取100~200g样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作
2.3.3实验室样品和试样的制备
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准
1993-05-01实施
SN0134-92
用分样器将收到的实验室样品(约2kg)混合均匀,分出二份,一份作为存査样品,另一份继续缩分,
分出100g试样,用磨粉机粉碎,通过20筛目,混匀,装入广口瓶中,在试样标签上填写品名、报验号、申
靖单位、取祥人、日期等,保存在0℃条件下,待测。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化
3测定方法
3.1方法提要
试样用乙酸乙酯提取,提取液经浓缩净化、定容后,用液相色谱仪紫外检测器测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1甲醇:紫外光学纯。
3.2.2乙酸乙酯:分析纯。
3.2.3·蒸水:重蒸馏。
3.2.4甲禁威标准品:纯度99%以上。
3.2.5克百威标准品:纯度99%以上。
3.2.6标准溶液:准确称取含量为99%的甲威标准品(3,2.4)和克百威标准品(3.2.5)。用甲醇配制
成甲萘威浓度为0.010ng/gL,克百威浓度为0.500ng/pL的混合标准溶液,根据需要配制成适宜浓度
的标准工作溶液
3.3仪器和设备
3.3.1高压液相色谱仪并配有紫外检测器481型。
3.3.2硅胶预处理柱
2.SEP-PAK硅胶柱, Waters公司产品或相当的。
b.硅胶预处理小柱,天津试剂二厂产品或相当的
3.3.3微量注射器:10L、25gL。
3.4旋转蒸发器,蒸发瓶250mL。
3.3.5离心机
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取30.0g试样,放入具塞锥形瓶中,加100mL乙酸乙酯(3.-2.2),振荡30min,通过定性潓纸过
滤,收集滤液于蒸发瓶(3.3.4)中。在锥形瓶中加乙酸乙酯洗涤试样3~5次,每次10mL。洗液通过滤纸
过滤,合并于蒸发瓶中,用旋转蒸发器在45~50℃水浴中将提取液浓缩到2mL左右,用少量乙酸乙酯
淋洗瓶壁,准确计量。
3.4-2净化
用10mL注射器准确吸取半量浓缩液,注入硅胶预处理柱(3.3.2)中,用2mL乙酸乙酯以每秒约
2滴的流速淋洗。收集淋洗液于蒸发瓶中,用旋转蒸发器于45~50℃水浴中蒸发淋洗液至干,再用氮气吹
净残存乙酸乙酯。加5.0mL甲醇,充分振摇溶解,静置30min或离心3min(3000~400r/min)后,取
上清液供液相色谱测定。
3.4.3测定
3.4.3.1色谱条件
a,色谱柱:- BONDAPAKG18。
b.流动相:甲醇-水溶液(52+48)。
C.流速:0.8-mL/mnin。
d.检测器:481型紫外检测器,波长220nm。
温度;室温