HGT 3620-1999 仲丁威乳油.pdf

HG3620-1999
前
言
本标准是根据我国各厂家仲丁威乳油生产实际情况编制而成。
本标准有效成分含量试验方法为反相高效液相色谱法,与国际农药分析合作理事会( CIPAC)采用
的正相高效液相色谱法等效。
本标准附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口
本标准主要起草单位;湖南化工研究院。
本标准参加起草单位:湖南海利化工股份有限公司试验工场、湖南临湘氨基化学品厂、无锡市惠山
农药厂。
本标准主要起草人:傅德玲、黄路、余焱烽、刘志娟、郑静字。
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中华人民共和国化工行业标准
仲丁威乳油
HG3620-199
Beenobucar) emuisfffabe concentrates
仲丁威其他名称、结构和基本物化参数如下
ISO通用名称: Fenobucarb
CIPAC数字代号:390
化学名称:2-仲-丁基苯基甲基氨基甲酸酯
2-(1-甲基丙基苯基)甲基氨基甲酸醇
结构式
O-CO--NHCH5
CH-C,H
CHS
实验式:C32H1NO2
相对分子质量:207.3(按1993年国际相对原子质量计)
生物活性:杀虫
熔点:31~32℃C
蒸气压(20℃):1.6mPa
溶解度:水为610mg/L(30℃);丙開、苯、甲苯和二甲苯等,在室温下大于1kg/kg
稳定性:对碱和浓酸不稳定,受热易分解
1范
本标准规定了仲丁成乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装及贮运。
本标准适用于由符合标准的仲了威原药与乳化剂溶解在适宜的溶荆中配制成的仲丁威乳油。
2引用标准
下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
CB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法
GB/T1603-1979(1989)农药乳化剂稳定性测定方法
GB/T1604-1995商品农药验收规则
GB/T16051989商品农药采样方法
GB3796-1983农药包装通则
GB4838-1984乳油农药包装
国家石油和化学工业局1999-06-16批准
2000-06-01实施
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HG3620-1999
3要求
3.1外观:稳定的浅黄色或棕红色均相液体,无可见的悬浮物和沉淀。
3.2仲丁威乳油应符合表1要求。
表1仲丁威乳油控制项目指标
指标
项目
80%乳油
50%乳油
20%乳油
仲丁威含量,%
50,0
20.0
邻仲丁基含量,%
0.3
水分,6
0.5
0.5
酸度〔以H2SO计),%
≤≤≤≤
0.05
0、05
酸度或破度
减(以NaOH计),%
05
0,05
0.05
乳液定性(稀释200倍)
合格
合格
合格
低温稳定性
合格
合格
合格
热贮惷定性
合格
合格
合格
注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性每一季度测定一次。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605-1989中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,
最终抽样景应不少于250mL。
4.2鉴别试验
本鉴别试验可与仲丁威含量测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留
时间与标样溶液中仲丁威色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3仲丁威含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用C13为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的仲
丁威进行液相色谱分离测定,采用外标法定量
4.3.2试剂和溶液
甲:优级纯。
水:经二次蒸馏。
仲丁威标样:大于等于99.5%。
4.3.3仪器、设备
高效液相色谱仪:具可调波长紫外检测器。
色谐数据处理机。
色谱柱:150mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装Ca(5m)填充物。
进样器:50gL。
容量瓶:25m,经校正合格。
进样定环:20g
4.3.4色谐操作条件
流动相:甲醇+水=67+33(体积比
HG3620-1999
流速:1,2mL/min
检测波长;270
温度:室温
定量方法:外标法
保留时间(min):仲丁威5.24;邻仲丁基酚7.3
上述操作参数是典型的(见图1),可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效
果,
1一钟丁成;2一溶剂;3一邻件丁基酚
图1仲丁威乳油液相色谱分离图
4.3.5测定步景
4.3.5.1标样溶液的配制
称取仲丁威标样0.1g(准确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,加甲醇15mL,超声波下振动
1min,再用甲醇定容,摇匀后过滤(0.45m)备用。
4.3.5.2试样溶液的配制
称取内含0.1g仲丁威的乳油试样(准确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醇定容摇匀后
过滤备用
4.3.5.3测定
在上述操作件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,计算相邻两针的响应值的变化,待相邻
两针的响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中仲丁成峰面积分别进行平均
以质量百分数表示的仲丁成含量(X1)按式(1)计算
122P
w(1)
式中:71一标样溶液中,仲丁威峰面积的平均值
r2…一试样溶液中,仲丁成峰面积的平均值;
m1ー仲丁威标样的质量,g
m2ー试样的质量,g
Pー一标样中仲丁威的质量百分含量。
4.3.7允许差
两次平行测定结果之差,80%、50%、20%的乳油应分别不大于1.5%、1.0%、0.5%。
4.4邻仲丁基酚(游离酚)含量的测定
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