GBT 6041-1985 化工产品用质谱分析方法通则.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC543.51:66
化工产品用质谱分析方法通则
GB6041-85
General rules for mass spectrometric
analysis for chemical products
本标准规定了用质谱计进行物质定量分析的一般方法。
术语
1.1本底
本底系指在与分析样品相同的条件下,不送入样品时所产生的质谱。
2灵敏度
质谱计对于特定化合物的灵敏度,是指在规定的条件下,对于某个质谱峰,仪器对单位样品所产
生的哬应值。
1.3分辨本领
质谱计的分辫本领,是指在给定的样品的条件ド,仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力。相邻等
髙的两个峰,其峰谷不大于峰高的10%时,就定义为可以区分。两个峰的分辨本领R的表示法是峰谷
为峰高的10%时,两峄质量的平均值与质量差的比值。当描述所用的质谱峰的质荷比时,列出对应的
分弊本领数据是适宜的,因为不同的仪器,其分辨本领随质荷比的不同而有变化。
注:由质谱中的?个峰,也可以计算用分解木领。按方程式R=MAM进行计算。式中M是这个峰的质量数,
△M是5%峰高处的峰宽(按质量单位计算)。只要峰形对称,峰高在5~10%的范剧内是线性的,这种计
算方法和10%峰高的峰谷的定义是等同的,且使厂实际应用
1.4干扰
interferenc
于扰是指在混合样品中测定一个组分的浓度时,妨得达到通常的袱确度的因素。
1.5检验用混合物
test mixture
检验用混合物,是已知组成的混合物,其组成与待测样品相近。检验用混合物通常是由纯物质配
制而成。
1.6仪器校准样品
samples for checking instruments
为检验仪器的灵敏度和操作条件,常取规定的纯物质的质谱作为“种判断依据。这种纯物质叫做
仪器校准样品。
1.7选择离子检测
选择离子检测技术是混合物进行定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个质谱峰进
行检测,叫做单离子检测(SID),选择多个质谱峰进行检測,叫多离子检(MID)。这种方法的灵
国家标准局1985-05-24发布
1938-02-01实施
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GB041-85
敏度,高于常规的方法,多用于痕量成分的测定。
注:由计算机系统采集全谱数据,在数据处理中选出特定离子的质谱峰进行检测也是常用的方法,?做选择离子
检素( selected io re frievel),也叫质碎片法( mass fragmentography-MF)或质量色谱法。它的灵敏
度约低2~3个数量级。
概要
质谐分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现的一种
分析方法。质谱是化合物(或单质)固有的特征之ー,不同的化合物除一些异构体之外,有不同的质
谱。利用这个性质,可以进行定性分析。谱峰的强度,与它代表的化合物的含量成正比。混合物的质
谱,是各成分的质谱的算术加和谱,利用这
可以进行定量分析。
注:化合物的定性,质谱分析是重要手段之一,但往往需多种技术协同完成。质谱定性技术灵活多变,不断出现新
技术、暂不作统一的方法规定。
3仪器(质谱计
质计通常由进样器、离子源、分析器、检测器及真空系统构成,如图1所示。
真空
进样器
离子源
分析器
检器
电源
图1质谱计的构成
3.1进样器
进样器是把样品引人仪器的离子源的装置。要求进样器在不改变样品的结构和组成的条件下,将
样品引人离子源。
常用的进样器,由样品导入装置、气体储罐、样品计量装置、气体限流漏孔(分子漏孔)、抽空及
加热装置和相应的控制阀件所构成。要求在测定过程中储罐的气压不发生明显的变化,以获得稳定的
离子电流。
其他形式的进样器,主要是直接进样器和色谱联用进样器
3,2离子源
离子源是使样品离子化的装置。有多种形式的离子源。电子电离源是定量分析中最常用的离子源。
其他形式的离子源,如化学电离源和表面电离源也已用于定量分析。
2.1电子电离源
电子电离源·毅包括电离室、电子透镜系统、灯丝、电了阱及磁铁等部分,用适当的绝缘件组合
而成。图2是电了电离源的一种设计形式,不同的设计在原理上是相同的。
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G36041.85
面图
进样管
正:面召
样
「C
样品
RR
H
电子流
9
ar
4ト
离子東
图2电子电离源示意图
C一电离室3Hー加热器;F一灯丝R,R'一推斥电极
Tー电子阱工,L一透镜极;S1一接地电极
3.2.2其他离子源
3.2.2.1化学电离源
化学电离源与电子电离源结构相似,但电离室的气密性较高。向电离室通入压カ为70Pa左右的反
应气,反应气的离子和样品发生分子离子反应,生成与样品特征相关的离子。常用的反应气是甲烷、
异丁烷和氨。
3。2.2.2表面电离源
表面电离源又叫热电离源。它的电离盒中通常装有彼此绝缘的三条或二条鸽(或钽)带,如图
所示。各带通过的电流,可以分別调节,在1800~2700K的温度范围内变化。样品涂布在侧面的钨带
上,并通电加热。中心带温度高于侧带温度。在热能作用下,被分析的元素有一部分电离。这种电离
源多用于同位素分析。
图3表面电离源的加热带配置图
3.3质量分析器
3.3.1磁场质最分析器
分析器由分析管、磁铁等组成。图4是90°单聚魚质谱计的原理图。
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