GBT 6041-2002 质谱分析方法通则.pdf

ICS71.040.40
G04
G
中华人民共和国国家标准
GB/T6041-2002
质谱分析方法通则
General rules for mass spectrometric analysis
2002-09-24发布
2003-04-01实施
中.华人民共.和、发布
国家质量监督检验检疫总局
GB/T6041-2002
次
前言………
1范围………………………………
术语
3概要
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4仪器…………………?…………?………?………………?…………………………
评价仪器的一般规定
6仪器的性能测试………………………………………4
7定量方法
GB/T6041-2002
前
本标准是等效采用日本工业标准JISK0118:1979(1989)《质谱分析方法通则》对GB/T6041
1985《化工产品用质谱分析方法通则》进行的修订。
本标准与JISK0118:1979(1989)的主要差异是:在标准的适用范固上不只限于对气体和蒸汽样品
的测定以及不只限于使用电子电离源的电离方法,在离子源中増加了化学电离源、表面电离源等。増加
了直接进样和色/质联用进样方式。增加了术语部分及计算机控制和数据处理系统一节。
本标准对GB/T6041-1985的主要修订内容为:为反映当前质谱发展的新技术,以附注的方式增
加了其他离子化方式及质量分析器;增加了计算机控制和数据处理系统;增加了仪器安装条件;在术语
部分,增加了定量分析常用的“总离子流图”、“信噪比”等。
本标准自实施之日起,代替GB/T6041-1985。
本标准由原困家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
本标准主要起草人:张颖、赵梅君
本标准于1985年5月首次发布。
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释
中华人民共和国国家标准
GB/T6041-2002
质谱分析方法通则
代替GB/T6041-1985
General rules for mass spectrometric anal ysis
1范围
本标准规定了用质谱仪进行物质定量分析的一般方法。
2术语
本标准采用下列定义
2.1本底
在与分析样品相同的条件下,不送入样品时所产生的质谱。
2.2灵敏度 sensitivity
在规定的条件下,对于某个质谱峰,仪器对单位样品所产生的响应值。
2.3分辨能力 resolution
在给定的样品条件下,仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力。相邻等高的两个质谱峰,其峰谷不大
于峰高的10%时,就定义为可以区分。两个峰的分辦能力R的表示法是当峰谷为峰高的10%时,两峰
所表示的质量的平均值与质量差的比值。当描述所用的质谱峰的质荷比时,列出对应的分辦能力数据是
适宜的,因为不同的仪器,其分辨本领随质荷比的不同而有变化。
2.4千扰 interference
在混合样品中测定一个组分的浓度时,妨碍准确度的因素。
2.5检验用混合物 test mixture
已知组成的混合物,其组成与待测样品相近,通常是由纯物质配制而成。
2.6仪器校准样品 samples for checking instruments
为检验仪器的灵敏度和操作条件,常取规定的纯物质的质谱作为一种判断依据。这种纯物质叫做仪
器校准样品。
2.7选择离子检测 selected ion monitoring
选择离子检测技术是混合物进行定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个质谱峰进
行检测,称为单离子检测(SID),选择多个质谱峰进行检测,称为多离子检测(MID)。这种方法的灵敏
度,高于全谱扫描方法,多用于痕量成分的测定。
注:通过数据处理从全谱中选出特定离于的质谮峰进行检测也是常用的方法,慠选择离子检索( selected ion re
grieve),也叫质量碎片法或质量色谱法,它的灵敏度和选择离子检测相比约低2~3个数量级。
2.8总离子流色谱图 total ion chromatogram
未经质量分离的各种质荷比离子所产生的总电流强度与时间相对应的关系图。
2.9信噪比 signal to noise ratio
在质谱分析中,信号强度与噪声强度的比值。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-24批准
2003-04-01实施
GB/T6041-2002
3概要
质谱分析是通过将待测物质离子化,并按离子的质荷比分离,然后检测各离子的丰度(即谱峰强度
而实现的一种分析方法。质量是化合物(或单质)固有的特征之一,在一定条件下,不同的化合物有不同
的质谱特征。利用化合物质谱特征与其结构的相关性,可以进行定性分析。谱峰的强度与它代表的化合
物也有一定关系。混合物的质谱是各成分质谱的算术加和谱,利用质谱的可迭加性,可以进行定量分析。
注:质谱分析是化合物定性的重要手段之一、但确定化合物的结构一般需多种技术协同完成。质谱定性技术灵活多
样,且新的技术不断出现,本标准皙不作统一的方法规定。
4仪器
质谱仪通常由进样器、离子源、分析器、真空系统及数据系统构成,如图1所示。
真空
进样譽
离子源
分析器-し检据系
电源
图1质谱仪的构成
4.1进样器
进样器是把样品引入仪器的离子源的装置。要求进样器在不改变样品的结构和组成及质谱仪真空
状态的条件下,将样品引人离子源。常用的进样器,由样品导人装置、气体储罐、样品计量装置、抽空及加
热装置和相应的控制阀件所构成。要求在测定过程中储罐的气压不发生明显的变化,以获得稳定的离子
流。其他形式的进样器有直接进样器和气相色谱仪、液相色谱仪作为进样器。
4.2离子源
离子源是质谱仪中最重要的部分,按使用的目的,有多种形式。电子电离源(EI)是定量分析中最常
用的离子源。其他形式的离子源,如化学电离源(CI)、表面电离源(STI)等也可用于定量分析。
4.2.1电子电离源(EI)
样品分子在离子源内经电子流“轰击”电离成离子的方法。电子电离源一般包括电离室、离子聚焦透
镜系统、灯丝、电子收集极及磁铁等部分,用适当的绝缘件组合而成。图2电子电离源示意图所示的是电
子电离源的一种设计形式,不同的设计在原理上是相同的。
侧图
进样
正面图
样品
样品
,子流
2E
一ワ7
222 1t E2Z
离子東
IC一电离室;H一加热室;F灯丝;R,R'一推斥电极
T-电子收集极;L,I一透镜极;S一接地电极
图2电子电离源示意图