咔唑酮制药废液的综合处理及提取氯化锌.pdf

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第36卷第5期
化工技术与开发
Vol 36 No 5
2007年5月
Technology Development of Chemical Industry
May.2007
与三度用
咔唑酮制药废液的综合处理及提取氯化锌
崔培英
(曲阜师范大学化学科学学院,山东曲阜273165)
摘要:讨论了咔唑制药废液中有机物对环境的污染及危害,论述了制约废液提取锌盐的影响因素和操作
方法。试验了不同氧化剂对废液中的有机物处理的氧化能力及其效果,研究了次氯酸钠的用量、加热温度及溶液
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pH值对氯化锌产品质量和产率的影响,探讨了降低氯化锌产品中碱式盐含量的操作方法,确定了次氯酸钠氧化制
药废液中的有机物及制取氯化锌的工艺流程及控制条件,对于环境保护和废物利用,具有一定的参考价值。
关键词:氯化锌;咔唑;制药废液;环境污染
中图分类号:TQ132.4X787
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(2007)05-0045-03
氯化停作为重要的无机盐糖广泛应用手有机合氧化制校多,考虑到要催氧化废被中的有机物,又子
成、染织、石油化及电池等包城。在医药中间体味能保证制取氯化停的质量,氯化停中其他杂质盐类「吊
坐生产过程中,使用氯化锌和冰融酸的混合液作含量较少,由于有机氧化剂在处理成本操作工艺及秤
为催化剂。生产结東后,氯化锌及冰醋酸随着废液后处理等方面不如无机氧化剂,因而选用次氯酸钠
电
排出波液中述冰蛋酸及锌益(17当)合较高由于过氧化氢和过硫酸钾等分别对药废液进行氧化子
含有大量的有机物,废液为深褐色,其化学耗氧量处理,通过各种氧化剂氧化能力及所得产品纯度的
(COD)及生物耗氧量(DOD)都较高,而且由于冰醋对比,确定废液处理所用的最佳氧化剂。
酸存在,废液酸性强且带有刺鼻的气味。生产过程1.3工艺流程述
中这些废液的随意排放,不仅污染环境,而且其中的
味座制药废液中由手有机物及冰酸的存衡
有机物通过发酵,细菌滋长,使水质恶化,破坏水体,在,溶液为深褐色且带有刺鼻的气味,首先经过加热
甚至通过食物链及饮用水对人体造成危害,同时造蒸馏,回收废液中的冰醋酸。由于冰醋酸的沸点为
各种
成大量氯化锌和冰醋酸资源的浪费。如何更好地利118.1℃,加热蒸馏时首先将制药废液浓缩,然后蒸
用这些制药废液,消除其有机物的污染,提取可利用出冰醋酸。再选择氧化能力强的氧化剂,控制一定
专
用
我们在这方画进行了一些有益的尝试,取得了较好除去,制取无色纯净的氢化锌溶液,然后用盐酸调秤
的实验结果。
节滤液的pH值,通过加热蒸发浓缩使氯化锌结晶
网电
实验部分
析出。为了保证产品的质量和色泽,氯化锌结晶时衄
应控制一定的操作条件,使产品达到国家规定的氯
1.1实验仪器与药品
化锌标准。
CS501型超级恒温槽、202-2AB型电热恒温干
冰酸士水
燥箱、 FA2004N 2型电子天平、pHS」4A型实验废液蒸→-静四一战液酸出装发浓や人
计、托盘天平、电炉、抽滤装置等。
C
实验试剂:次氯酸钠溶液、过氧化氢溶液、过硫
有机沉淀物
酸钾、盐酸、氢氧化钠。
结晶→氢化壁
1.2氧化剂的选取
1.4实验操作方法
对咔唑酮制药废液中的有机物具有破坏作用的
利用台秤称取浓缩废液40.0g,加水20m?L稀ド8
作者简介:崔培英(1965-),女,工程师,主要从事化学实验教学与应用化学科研
收稿日期:2006-12-08
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化工技术与开发
第36卷
释,用1mol·L~氢氧化钠溶液调节溶液的pH值在了其氧化能力,过硫酸钾只有在碱性条件下并在催
4.2左右,首先加入次氯酸钠总量的13氧化处理,化剂的作用下,オ具有较强的氧化能力。若制药废
不断进行搅拌,氧化处理10min,然后进行抽滤,滤液调节的pH值过高,则制取的氯化锌中其他盐类
液为深红色,在滤液中再加入1/3的次氯酸钠氧化,含量较多,影响其产品的质量。
进行第2次抽滤,抽滤后溶液为橙色,再加入剩余的
表13种氧化剂对有机物取化效果的比较
次氯酸钠氧化处理并进行第3次抽滤,滤液最后为
氧化剂
次氯酸钠过氧化氢过硫酸钾
无色。然后用1mol·L1盐酸溶液调节滤液的pH
氧化剂量/mol
0.161
0.161
0.161
值,使其pH=2左右,进行蒸发浓缩,加热浓缩到有
废液量g
白色氯化锌结晶析出时,采用控温热结晶的方式,使
2.34
氯化锌结晶析出,以保证氯化锌产品的纯度和质量。
废液
过氧化氢和过硫酸钾氧化剂也进行相同的废液处理调节H
4.32
4.28
试验,并进行氧化能力、氯化锌产率及其含量分析对反应温度C
比,以选择处理制药废液的最佳氧化剂。
实验现象
反应剧烈反应较剧烈反应缓慢
2结果与讨论
Zncl2 /g
37
16.5
ZnC2产率/%
41.2
32.2
2.1氧化剤对哧唑酮废液有机物氧化效果的对比
分别用次氯酸钠、过氧化氢和过硫酸钾3种氧2.2次氯酸钠的用量对氯化锌产率及质量的影响
化剂,对制药废液进行氧化处理。实验结果表明,在
实验过程中,改变次氯酸钠的用量,对比氯化锌
制药废液中加入相同物质量的次氯酸钠、过氧化氢的质量和产率,确定次氯酸钠的最佳用量。由实验
和过硫酸钾,控制相同的实验条件,3种氧化剂对咔结果可知,次氯酸钠的用量不同,对产品氯化锌的产
唑酮废液中有机物的氧化效果差别较大。由表1实率和质量影响较大。随着次氯酸钠用量的增加,其
验结果可知,利用次氯酸钠、过氧化氢和过硫酸钾处氧化能力逐渐增强,氯化锌的产率基本上呈增加趋
理相同质量的咔唑酮废液,反应现象及实验结果均势。次氯酸钠的用量超过50.0mL时,虽然氯化锌
有差别,次氯酸钠的氧化能力比其他2种氧化剂强,的产率增加,但其质量降低。这是由于产品氯化锌
次氯酸钠处理废液制取氯化锌的产率高。这是由于中其他盐类物质的增加所致,为保证氯化锌的质量
次氯酸钠在实验条件下,可分解为氧化能力强的新必须严格控制次氯酸钠的加入量。
生态氧,而过氧化氢在酸性溶液中分解为氧气,降低
表2次氯酸钠的用量对氯化锌产率及质量的影响
项目
实验结果
废液量/g
40.040,0
40.0
40.0
40.0
40,0
40,0
废液pH值
2.322.332.312,332.322.342.352.342.31
调节pH值
4.2
4.26
4.32
4.31
4.25
4.30
4.35
4,22
Naclo/ML
9.0
33.0
36.0
40.0
45.0
50.0
55.0
60.0
Zncl/
31.1
32.833.834.236.836.237.037.337.5
ZnC2产率