HGT 2498-1993 次氯酸钠溶液.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T249893
次氯酸钠溶液
1993-09-08发布
1994-10-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2498-93
代替HGT1-113778
次氯酸钠溶液
主题内容与适用范围
本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3049化工产品中铁含量测定通用方法邻非罗啉分光光度法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB8170数值修约规则
技术要求
る.1外观:浅黃色液体
3.2次氯酸钠溶液应符合下表要求。
指
标
项
型
型
有效氯含量(以C1计),%
13.0
10.0
游离碱含量(以NaOH计),%
0.1--1.0
铁含量,%
≤
0.010
4试验方法
试验用水应符合GB/T6682中一级水规格,
4.1有效氯含量的测定
1.1原理
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
定,至溶液兰色消失为终点。反应式如下
2H++0C1-2I -12C1-H20
I2+2S23S,03-+2I
4.1.2仪器和设备
一般实验室仪器
4.1.る试剂和溶液
中华人民共和国化工部1993-09-08批准
194-1001实施
HG/T2498-93
4.1.3.1盐酸(GB/T622):1+1溶液;
4.1.3.2碘化钾(GB/T1272):100g/,称取100g碘化钾溶于水中,稀释至1000mL摇;
4.1.3.3硫代硫酸钠(GB/T637)标准滴定溶液:cNaS2O3)=0.1molL,按GB/T601配制及标定;
4.1.3.4淀粉溶液(HGB3095):1gL,按GB/T603配制。该溶液使用前配制。
4.1.4试样及其制备
吸取样品(5.4)20mL,置于内装20mL水并已称量(精确?0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确?
0.01g)然后全部移入500mL容量施中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.1.5分析步驟
吸取试样(4.1.4)10.0mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加mL盐酸溶液(4.1.3.1),迅
逑加入10mL碘化钾溶液(4.1-3.2)盖紧瓶塞后加水封,丁暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶
液(4.1.3.3)滴定全浅黄色,加入2mL淀粉溶液(4.1.3.4)继续滴定,全兰色消失即为终点。
4.1.6分析结果的计算
有效氯含量(X1)以质量百分含量表示,按式(1)计算
X
eV0.035
45×100=1725?
.aetna Poop●B●
0.0
式中:c一硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)的实际浓度,mol/L
ー一硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)的用量,mL;
试样(4.1.4)的质量,g
0.03545--与1.00mL硫代疏酸钠标准滴定溶液〔c(NaS20)=1.0mol/L〕相当的以克表示的有
效氯的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
4.1.7允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.2游离碱含量的測定
4.2.1原理
在不含次氯酸根的介质中,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,至微粉色既为终点。反应式
如下:
OC1+H202=C1-+02+H2C
OH.+H+-H2 O
4.2.2仪器和设备
般实验室仪器
4.2.る试剂和溶液
4.2.3.1过氧化氢(GB/T6684)
4.2.3.2盐酸(GB/T62)标准滴定溶液:c(HCI)=0.1000mol/∥,按GB/T601配制及标定
4.2.る.3酚献:1gL,按GB/T604配制。
4.2.4分析步骤
吸取试样(4.1.4)50.0mL,置于250mL锥形瓶中,滴加过氧化氧(4.2.3.1)至溶液不冒气泡为止,
加2~3滴酚欧(4.2.3.3)用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定,至微粉色为终点。
4.2.5分析结果的计算
游离碱含量(X2)以质量百分含量表示,按式(2)计算
m?0O×100~40a
X2=?·0.04
HG/T2498-93
式中:c-一盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)的实际浓度,mol/L
Tー一盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)的用量,mL
mー一试样(4.1.4)的质量,g;
0.04与1.00omL盐酸标准滴定溶液〔c(HCI)=1.00omol/L相当的以克表示氢氧化钠的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
4.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%
4.3铁含量的测定
4.3.1原理
在不含次氯酸根介质中,用抗坏血酸将溶液屮的三价铁还原成二价铁,在pH4~4.5缓冲溶液体系
,二价铁离子同邻菲罗啉生成橙红色络合物,用分光光度法测定。反应式如下
2FE+COH8O8-2FE++CHGO+2H2+
2FE*T-+2C12 HAN2 -CFE(C HAN2), )2*
4.3.2仪器和设备
一般实验室仪器
4.3.る试剂和溶液
4.33.1过氧化氢(GB/T6684)y
4.33.2盐酸(GB/T622):0.1mol/汇,按GB/T601配制;
4.るる.る铁标准溶液:1mL溶液含有0.1mg铁,按GB/T602配制
4.3.3.4铁标准溶液:1mL溶液含有0.01mg铁,取(4.3.3.3)溶液稀释10倍,该溶液使用前配制
4.3.3.5乙酸(GB/T676)一乙酸钠(GB/T694)缓沖溶液:pH4.5,按GB/T603配制;
4.33-6抗环血酸:20g汇,按GB/T603配制;
4.3.3る.7邻菲罗啉(GB/T1293):2gし,按GB/T603配制。
4.3.4标准曲线的绘制
4.3.4.1标准参比溶液吸光度的测定
依次取0.0、1.0、2.0,3.0、4.0、6.0、8.0、10.mL铁标准溶液(4.3.3.4)于100mL容量瓶中,然后
加入2.5mL抗坏血酸(4.3.3.6),10mL缓冲溶液(4,3.3.5),5mL邻菲罗啉(4.3.3.7),用水稀释至刻
度,摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为,在波长510nm处,选用合适的吸收池,
測定标准参比溶液的吸光度。
4.3.4.2标准曲线的绘制
以标准参比溶液所含铁的毫克数为横坐标,与其相对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4.3.5分析步骤
4.3.5.1试样败光度的测定
吸取试样(4.1,4)50.0mL」100mL谷量瓶中,加水10mL,滴加过氧化氢溶液(4.3.3.1)至不冒气