HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.pdf

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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ636-2012
代替GB11894-89
水质总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-determination of total nitrogen-alkaline
potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中困环境科学出版社出版的正式标准文本为准
2012-02-29发布
2012-06-01实施
环境保拍部发布
目次
适用范围.
2规范性引用文件.
3术语和定义.
4方法原理.
扰和消除
试剂和材料.
仪器和设备.
8样品
9分析步骤.
10结果计算与表示
11精密度和准确度.
12质量保证和质量控制
13注意事项.
附录A(资料性附录)氢氧化钊和过酸钾含氮量测定方法
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保扩环境
保障人体健康,规范水中总氮的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钳消解紫
外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸岬消解紫外分光光度法》(GB1189489)
的修订。
本标准首次发布于1989年,原标准起草单位为上海市坏境监测中心,本次为第一次修
订。修订的主要内容如下
扩大了标准的适用范同
増加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法;
增加了质量保证和质量控削条款
一一增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家坏境保
扩标准《水质总氮的测定破性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB1189489)废止
本标准附求A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。
本标准验证単位:天津市环境监测中心、辽宇省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中
心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。
本标准环境保护部2012年2月29日批准
本标准自2012年6月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
适用范围
本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适川于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时,本方法的检出限为0.05mgL,测定范固为0.20~7.0omgL。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
总氮 olal nitrogen(TN)
指在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸
盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4方法原理
在120~124C下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫
外分光光度法丁波长220nm和275mm处,分别测定吸光度A22和A275,按公式(1)计算
校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
5干扰和消除
5.1当碘离子含量相对丁总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上.
时,对测定产生干扰。
5.2水样中的六价铬离子和三.价铁离了对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml
消除
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无氨水(6.
6.1无氨水
每升水中加入0.10ml浓硫酸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的
去离了水。
6.2气氧化钊(NaOH)
含氮量应小于0.0005%,氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。
6.3过酸钾(K2S2O8)
含氮量应小于0.00059%,过硫酸岬中含氮量的测定方法见附录A。
6.4硝酸钾(KNO3):基准试剂或优级纯。
在105~110℃下烘干2h,在干燥器中冷却不室温
6.5浓盐酸:p(HCI)=1.19g/ml
6.6浓酸:P(H2SO4)=1.84g/ml。
6.7盐酸溶液:1+9。
6.8硫酸溶液:1+35
6.9氢氧化钠溶液:P(NaOH)=200gL
称取20.0g氢氧化钠(6.2)溶于少量水中,稀释至10oml
6.10氢氧化钊溶液:P(NaOH)=20g/L
量取氢氧化钠溶液(6.9)10.0ml,用水稀释至100mla
6.11破性过硫酸钾溶液
称取40.0g过硫酸钾(6.3)溶于60oml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解):另
称取15.0g氢氧化钠(6.2)溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两
种溶液定容至1000m』l,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周
6.12硝胶钾标准贮备液:(N)=100mg/L
称取0.7218g硝酸钾(6.4)浴于适量水,移个1000n容量瓶中,用水稀释至标线,混
匀。加入1~2ml三氯甲烷作为保护剂,在0~10C暗处保存,可稳定6个月。也可直接购
头市售有证标准溶液
6.13硝酸钾标准使用液:P(N)=10.0mgL
量取10.00ml硝酸钾标准备液(6.12)至100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀
临用现配。
仪器和设备
7.1紫外分光光度计:其10mm石英比色皿。
7.2高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm;最高工作混度不低于120
7.3具塞磨口坡璃比色管:25ml。
7.4一般实验室常用仪器和设备。
样品
8.1样品的采集和保存
参照HIJ/T91和HJIT164的相关规定采集样品。
将采集好的样品存在聚乙烯瓶或硬质玻璃中,用浓硫酸(6.6)调节pH值至1~2,
常温下可保存7d。贮存在滎乙烯瓶中,一20℃冷冻,可保存一个月。
8.2试样的制备
取适量样品用氧氧化钠溶液(6.10)或硫酸溶液(6.8)调节pH值至5~9,待测。