HG-T 2076-2003N-苯基-1-萘胺-8-磺酸(苯基周位酸).pdf

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号:13263-2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2076-2003
代替HG/T2076-1991
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸(苯基周位酸
N-phenyl-1-naphthylamine-8-sulfonic acid
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
G/T2076-2003
前言
本标准代替HG/T2076-1991《N-苯基-1-胺-8-璜酸(苯基周位酸)》。
本标准与HG/T2076-1991相比主要变化如下
一将色层法检验1-萘胺-8-磺酸含量、中和滴定法测定苯胺含量修改为液相色谱法
增加了有机杂质1-茶胺-5磺酸指标项目并采用液相色谱法测定其含量,技术指标为小于等
于0.5%
氮水不溶物修改为碱不溶物,技术指标修改为小于等于0.8%。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会( CSBTS/TC134)归ロ口。
本标准起草单位:沈阳化工研究院、铜陵化工集团有机化工有限责任公司。
本标准主要起草人:张步宏、李春梅、周燕平、李春菜、曹文莲。
本标准1991年首次发布为推荐性化工行业标准HG/T2076--1991。
(3)
HG/T2076-2003
N-苯基-1-萘胺-8-磺酸(苯基周位酸)
范围
本标准规定了N-苯基-1-萘胺-8-磺酸(苯基周位酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标
签、包装、运输和贮存。
本标准适用于苯基-]1-萘胺-8-磺酸的产品质量检验。该产品主要用于染料的生产
结构式:
HO:S NH
分子式;C1sH1sNO3S
相对分子质量:29.35(按1997年国际相对原子质量
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3要求
N-苯基1-蒸胺-8-磺酸的质量应符合表1的要求
袭1N-苯基-1-胺-8-磺酸的质量要求
指
标
于品
等品
一等品
外观
绿褐至褐绿色结晶
N-苯基-1-茶胺-8-磺酸含量(苯基周位酸),%≥
98.0
97.0
70.0
1-萘胺-8-磺酸含量(周位酸),%
2.0
苯胺含量,%
0,5
-胺-5-磺酸含量(劳伦酸),%
0,5
碱不溶物含量,%
0.8
4采祥
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。干品每批采样数应符合GB/T6678-
1986中6.6的规定,潮品按100%采样。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,干品所采样品总量不得少于200g,潮品采样总量不得
少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注
HG/T2076--2003
明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备査
5试验方法
除非另有规定,仅使用分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、
制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601规定制备。检验结果的判定按GB/T1250修约
值比较法进行。
5.1外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.2N-苯基--葬胺-8-磺酸含量的测定
5.2.1方法提要
在弱酸性介质中,N-苯基1-萘胺-8-磺酸与已知浓度的对硝基苯胺重氮盐标准溶液进行定量的偶
合反应。
5.2.2试剂和溶液
a)盐酸
b)氨水
c)30%乙酸。
d)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.25mol/L。
e)乙酸钠溶液:200g/L。
f)氢氧化钠溶液:500g/L。
g)盐酸溶液:1+1。
h)淀粉-碘化钾溶液:
称取0.5g淀粉,加5mL水调成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸
1min~2min,冷却,稀释至1000mL,加0.5g碘化钾,攬拌溶解备用(此溶液于使用前制备,
如发现混浊应重新配制)。
i)对硝基苯牍标准溶液:c(NO2C8H4NH2)=0.2mol/[
配制:
称取对硝基苯胺27.6g于1000mL烧杯中,加100mL.水调成糊状,加人180mL盐酸
加热溶解,用水稀释至1000mL,混匀,静置过夜,过滤后标定
标定
吸取对硝基苯胺溶液25m[,置于已加有8mL~10mL.盐酸溶液的500mL烧杯中,冷却
至0℃~9℃,加入冷至0℃~5℃的水,稀释至100mL,然后用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌
下滴定,滴定管尖端插入液面下,滴定至接近终点1mL时,将滴定管提出液面,再逐滴加人,
当滴定至试样溶液对新配制的淀粉-碘化钾试液呈微蓝色,经过5min后,重复试验,仍显微蓝
色,即为终点。
同时做空白试验
以摩尔每升表示的对硝基苯胺的浓度c2(mol/L)按式(1)计算:
式中
c1-亚硝酸钠标雅滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V1ー滴定消耗亚硝酸钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(mIL.)
V2-一空白滴定消耗亚硝酸钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(mI-)
V一一对硝基萃胺标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。