HG2078-1991 2-氰基-4-硝基苯胺.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG2078-91
2-氰基-4-硝基苯胺
1991-07-17发布
1992-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2078-9
2-氧基-4-硝基苯胺
1主题内容与适用范围
本标准定規了2-氧基-4-硝基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要
求
本标准适用于由邻氯甲本经氮氧化、硝化、胺化制得的2氰基4硝基本胺。该产品主要用作染料中
问体
结构式
NO
分子式:CrH5O2N3
相对分子质量:163.13(按1987年国际相对原子质
2引用标准
GB190危險货物包装标志
GB191包装存图示标志
GB/T2384染料中间体熔点范围的测定通用方法
GB2386染料及染料中问体水分的测定方法
GB6678化工产品采样总则
る技术要求
2-氰基-4-硝基苯胺的质量应符合下表要求
指
指标名称
优级
格
外观
浅黄色粉末
2-氰基-4-硝基苯胺含量,%
96.0
95.0
93.0
干品初熔点,℃
204.0
203,0
2020
水分,%
≤
1.0
2.0
3.0
4试验方法
4.1外观
采用目视法测定。
中华人民共和国化学工业部1991-07-17批准
992-01-01实施
HG2078--91
4.22-氰基-4-硝基苯胺含量的测定
4.2.1方法提要
2-氰基棊-4-硝棊苯胺用反相色谱,甲醇-水为流动相。ODS-C18为固定相。含量以内标峰面积法计算
其结果,以2,4-二硝基苯胺为内标物。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1元水乙醇(GB678);
4.2.2.2甲醇(GB683);
4.2.2.3N,N-二甲基甲酰胺;
4.2.2.42-氰基-4-硝基苯胶标准品:含量≥99.7%;
4.2.2.52,4-二硝基苯胲标准品:含量99.7%6
4.2.3仪器及色谱条件
液相色谱仪;
输液泵:流量范0.1~5mL/min;流量稳定性土2%;最高可使用压力2×10Pa;
色谱柱:内径4.6mm,长150mm不锈钢柱
固定相:湿法填充mODS-C1g或性能相同的其他脚号键合固定相
检测器:U波长300nmD灯。
记录仪:10mV记录器或只有相同性能的通用型色谱数据处理机
微量注射器:柱头用1uL微量注射器,用定量阀时,应用相应容量的平头注射器;
灵敏度:OD,0.08;
流动相配比:甲醇+水=2+1;
流量:1mL/min;
进样量:3uL。
4.2.4标准溶液配制及校正因子的测定
分別称取精制的2-氰棊-4硝棊苯胺标准品0.05g(精确至0.0002g)于12个25mL容量瓶中,然后
再分別依次加入0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09g2,4-二硝基苯胺标准品,各用
lmLN,N-二甲基甲酰胺溶解。待完全溶解后,用乙醇稀释至刻度,摇匀。用微量注射器分别取3L注入
进样阀中。按ド“开始”键,在给定的色谱程序下,山色谱处理机打印出峰面积,以2,4-二硝基苯胺与2-
氰基-4-硝基苯胺重量比为横坐标,以2,4-二硝基苯胺与み-氯基-4硝基苯胺峰面积比为纵坐标,绘制材
准曲线。
2-紙基-4-硝基苯胺校正因子按式(1)计算
A.X:
A;×m
o?(1)
式中:f-2-氰基-4-硝基苯胺校正因了
A3--2,4-二硝基胺标准品峰面积,mm
m;-2-氰基-4-硝基苯胺质量,g
A-2-氰基-4-硝基苯胺峰面积,mm2;
m--2,4-二硝基苯胺标准品质量,g。
4.2.52-基-4-硝基苯胺含量的测定
称取样品0.05g(精确至0.0002g)和2,4-二硝基苯胺0.05g(精确至0.0002g)于25mL容量瓶中,
用1mLN,N-二甲基甲酰胺溶解。待完全溶解后,用乙醇稀释不刻度,按色谱条件进样3L,由色谱处理
机打印出其峰面积,用式(2)计算分析结果。色谱图见图1。
2-氰基-4-硝基苯胺含量x按式(2)计算
?A,m×100%
HG2078--91
式中:f一2-氰是-4-硝基苯胺校正因子;
A-2-氰基-4-硝基苯胺峰面积,mm2;
m,-2,4二硝基苯胺标准品质量,g;
A2-2,4-二硝基苯胺标准品峰面积,mm
m一样品的质量,g。
两次平行测定结果之差不得大于1%,取其算术平均值作为测定结果。
保时、din
2-氰棊-4-硝棊苯胺色谱图
溶剂峰;2--2-氰基-4硝基苯胺;3--2,4-二硝基苯胺;4ー未知物
4.3干品初熔点
按照GB2384规定进行,样品在100~105℃烘干1h。
4.4水分
按照GB2386第2章中規定的方法进行。
5检验规!
5.12-氰基-4-硝基苯胺由生产厂的检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的2氰基-4-硝基苯胺
均符合本标准的要求,每批出厂的庐品应附有一定格式的质量证明书。
5.2使用单位有杈按照本标准的要求,检验所收到的2-氰基-4-硝基苯胺是否符合本标准的要求。
5.3以每次包装的均匀产品为一批,从每批产品的10%包装桶中取样。小批量取样不得少于3桶。取
样时用探管从打开的桶内取上、中、ド三部分样品。取样量不得少于500g。
5.4将所収的样品均匀混合后,装于两个清洁、干燥带暦口塞的广口瓶中,用石蜡密封。粘贴标签,注明
产品名称、生产厂名称、等数、批号及取样日期。一瓶由检验部门检验,另一瓶保存备査。
5检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验结
果即使有一项不符合本标准要求,则整批产品不能验收。