邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒.pdf

第23卷第3期
北京石油化工学院学报
Vol 23 No
15年9月
Journal of Beijing Institute of
I Technology
邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒
张志红
臣
(北京石油化工学院化学工程系,北京10261
摘要:建立了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法。在酸性介质中采用Set与邻苯二胺发生
络合反应生成3,4-苯并-1,2,5重氮苯硒脑,以甲苯溶液萃取,涸定Se+的含量。考察了检测波长、邻苯
二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果的影响。在最佳测定条件下,其标准曲线在0.15
6.0gg/mnL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.1213C+0.0062,线性相关系数R=0.9984。方法回
收率为98.38%~106.3%,RSD为0.7713%。该方法操作简便,灵敏度高,费用低廉,可用于富硒米中
硒含量的分析
关键词:硒;邻苯二胺;紫外分光光度法;富硒米
中图分类号:TQ016.51
文献标志码:A
富硒大米主要是来自土壤中的可溶性硒酸公司生产;pH-3B精密pH计,上海雷磁仪器厂
盐、亚硒酸盐等,通过植物根部被吸收后,进人生产;复合玻璃电极。
植物的内循环系统。通过根一茎一叶一颖壳/
0.1mg/gSe储备溶液,天津市津科精细
籽粒的路径,参与了蛋白质的合成;通过此路化工研究所生产;Set标准溶液:移取30mL
径,来自士壤的离子状态的硒,被以含硒蛋白的Se储备溶液于100mL容量瓶中,稀释成30
形式保存在种子里,属于功能性农产品。硒是g/mLSe'标准溶液;8mol/ LNAOH溶液;体
人体健康和生命有关的必需微量元素,具有抗积比为1:1的磷酸溶液;40‰盐酸羟胺溶液
癌、抗氧化、抗辐射、抗有害重金属等作用。成0.2mol/ LEDTA溶液;0.2%邻苯二胺溶液
人每天的摄入量为50~200gg,若硒摄入不足(用前现配):0.067g/mL铺酸钠溶液;高氯酸;
或摄取过量,均可导致疾病产生。因此,对食品甲苯;市售富硒米;试剂均为AR级,实验用水
中硒含量的测定及监控貝有重要指导意义。
为去离子水。
目前,微量硒的测定方法主要有荧光法、1.2实验方法
氢化物原子荧光光谱法、催化极谱法、催化
准确移取一定量的Se~标准溶液于250
动力学光度法、原子吸收光谱法和中子活mL具塞锥形瓶中,加去离子水35mL,加人2
化法?等。笔者采用紫外分光光度法,以邻苯mL40%盐酸择胺溶液,1mL0.2mol/ LEDTA
二胺为络合剂,测定了市售富硒米中硒的含溶液,2mL.体积比为1:1的磷酸溶液,摇匀,
量,方法简便,灵敏度高,选择性好,用于食品中加2mLO.2%邻苯二胺溶液,摇匀后静置2h。
硒含量的测定,结果满意。
之后加10mIL甲苯,摇动1min,静置10min
1实验部分
将甲苯层萃取液转入1cm的比色皿中,以试剂
空白作参比,在一定波长下测定其吸光度。
仪器与试剂
1.3样品的处理
UV-2800型分光光度计,日本 HITACHI
将富硒米样品进行洗净、烘千、冷却处理
后,用研钵将样品研碎,备用。
收稿日期:2015-03-20
作者简介:张志红(1967一),女,硬士,讲师,E-mail; zhangchi
准确称取1.000g样品于250mL锥形瓶
中,加人21mL体积比为3:4的磷酸一高氯
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北京石油化工学院学报
2015年第23卷
酸溶液进行消解处理,当样品为糊状时,加入保持不变
3mL钼酸钠溶液,置于电炉上加热溶解至冒白
烟,白烟逐渐转为黄烟时,停止加热并冷却至室
温。将处理后的溶液加入35mL去离子水,用
NaOH将溶液调至中性。按实验方法,于紫外
5050
波长333nm处测其A值。
图3pH-A曲线
2结果与讨论
2.4还原剂用量的选择
2.1吸收光谱
邻苯二胺与亚硒酸发生络合反应,为防止
利用 HITACHI UV-2800型紫外-可见分
亚硒酸盐被氧化为Se+,加人盐酸羟胺作为还
光光度计在波长200~500nm范围内扫描,得
原剂。按上述实验方法,分别加入40%盐酸羟
到邻苯二胺在酸性介质中与Sef+形成的无色
胺1.0、2.0、3.0、4.0mL,考察盐酸羟胺用量
络合物3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑的吸收光
对萃取液吸光度的影响。实验结果表明,盐酸
谱图,如图1所示
经胺用量在1.0~2.0mL.时,吸光度基本稳
定;盐酸羟胺用量大于3.0mL时,吸光度急剧
下降,表明盐酸经胺过量时,可将部分Se还
原为Se2+,生成的络合物数量减少
280300320340360380400
2.5反应时间的选择
A/nm
按上述实验方法,分别静置10、20、30、60
图1络合物吸收曲线
120、180min后加10mL甲苯,测定萃取液A
由图1可知,此络合物的最大吸收峰为值,考察反应时间及体系的稳定性,实验结果如
333nm,因此选定此波长为实验测定波长。
图4所示。实验结果表明:反应初始阶段,随着
2.2络合剂用量的影响
反应时间的增加,萃取液的吸光度也随之增强,
准确移取6份1 mi, Se+标准溶液,按1.2在30~60min范固内,吸光度基本趋于稳定,
实验方法,分别加入0.2%邻苯二胺溶液1.0、但吸光度偏低。随着反应时间的延长,120min
1.5、2.0、2.5、3.0、4.0mL,于6只250mL具后吸光度值较大且稳定,说明此时己络合完全,
塞锥形瓶中,考察络合剂邻苤二胺对吸光度的因此选择反应时间为120min
影响,如图2所示。实验结果表明,邻苯二胺用
,0
量大于2.0mL时,萃取液吸光度基本不变,说
明在此环境下,Set已被完全络合。
PL
0.4
020406080100120140160180200
0.3
图4反应时同一A曲线
2.6EDTA用量的选择
邻本二胺)ml
研究表明,碘、铁、铋等离子对该测定体系
图2络合剂一A曲线
有干扰,可用EDTA消除。由于大米中含有
2.3pH的影响
铁、碘等物质,因此采用EDTA消除于扰。分
由于邻苯二胺在酸性介质中与亚硒酸盐反别加入1.0、2.0、3.0、4.0mL-EDTA溶液,
应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,改变溶液考察EDTA用量对吸光度的影响。结果表明:
酸度以考察pH对萃取液吸光度的影响。按加入1.0~4.0 MLEDTA溶液,对吸光度基本
1.2实验方法,用8mol/ LNAOH溶液调节pH无影响。
分别为1.0、2.0、3.0、4.0,实验结果如图3所2.7正交实验
示。结果表明,pH在2.0~4,0时吸光度基本
根据选择的实验条件,采用L9(31)正交表