SN∕T 4060-2014 出口保健品中硒酸和亚硒酸含量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T4060-2014
出口保健品中硒酸和亚硒酸含量的测定
Determination of selenate and selenite in export health care product
2014-11-19发布
2015-05-01实施
至13
中华人民共和.囯发布
国家质量监督检验检疫总局
SN/T4060-2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国北京出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:高峰、卢晓宇、刘岩、孔维恒、林远辉、李晶、程喜明、张朝晖。
N/T4060-2014
出口保健品中硒酸和亚硒酸含量的测定
范围
本标准规定了保健品中硒形态[亚硒酸Se(N)和硒酸Se()]的液相色谱串联电感耦合等离子体
质谱法。
本标准适用于液体、胶囊、鱼油、片状保健品中亚硒酸、硒酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
试样样品经氢氧化钠溶液提取净化后,用液相色谱仪对硒的各种形态进行分离,并直接导人电感
耦合等离子体质谱仪测定,与标准系列进行比较定量
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为优级純,用水为符合GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇。
4.2正己烷。
4.3浓氨水。
4.4碳酸氢铵。
4.50.1mol/L氢氧化钠:准确称量4.0g氢氧化钠用水定容至100m
4.6流动相(2%甲醇-10mmol/L碳酸氢铵,pH=11):确称量0.79g碳酸氢铵(4.4),用水溶解,加
入20mL甲醇(4.1),用水定容至1000mL,用氨水(4.3)调节pH值为11。当日配制使用。
4.7标准储备溶液:亚硒酸根标准储备液的浓度为68.9g/mL,以亚硒酸根计;硒酸根标准储备液的
浓度为75.1g/mL,以硒酸根计。
4.8标准工作液:分别吸取亚硒酸根标准储备液(4.7)1.45mL、硒酸根标准储备液(4.7)1.33mL.到
100mL容量瓶中,用水定容至刻度线,配得混合标准工作液浓度为1.0mg/L。分别吸取混合标准工作
液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL于一组100mL容量瓶中,用水定容至刻度,得到亚
硒酸根、硒酸根溶液的浓度均为0.0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L-、0.06mg/L、0.08mg/L
的混合标准溶液。使用时现配。
4.9滤膜:0.45m,水相。
5仪器和设备
5.1液相色谱电感耦合等离子体质谱联用仪(HPIC-ICP/MS),配碰撞池或反应池。
SN/T4060-2014
5.2pH计
5.3分析天平:感量为0.001g,0.01g。
5.4粉碎机。
5.5涡旋混合器。
5.6水浴振荡器。
5.7高速冷冻离心机:转速不小于8000r/min。
6样品制备与保存
6.1片状保健品样品
取片状保健品样品约500g,将样品研磨成粉末状。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的盛样
袋内,密闭并标明标记。
6.2胶囊、鱼油样品
取胶囊、鱼油样品约500g,用粉碎机将样品破碎。混匀,均分成两份作为试样,分装人洁净的盛样
袋内,密闭并标明标记
6.3液体状样品
取液体状样品约500g,摇匀后,均分成两份作为试样,分装入洁净干燥的试剂瓶内,密闭并标明
标
7分析步骤
7.1提取
7.1.1胶囊、片状、液体状保健品
准确称取1g(精确至0.001g)的样品于25mL的比色管中,用0.1mol/L氢氧化钠(4.5)定容至
25mL,放入水浴振荡器中,转速为200r/min,振摇10min后,以8000r/min离心10min,分离出上
层清液,过0.45m滤膜(4.9),胶囊和片状样品清液应再用流动相稀释1倍后,待测
7.1.2鱼油保健品
准确称取1g(精确至0.001g)的样品于25mL.的比色管中,用0.1mol/L氢氧化钠(4.5)定容至
25mL,再加入15mL正己烷(4.2)旋涡10min,放入水浴振荡器中,转速为200r/min,振摇10min
后,以8000r/min离心10min,取水相层过0.45m滤膜(4.9),用流动相稀释1倍后,待测。
7.2液相色谱参考条件
7.2.1色谱柱参数:阴离子分析柱 Ionpac AS11(250mm×4mm)或相当者;阴离子保护柱 opac
AG11(50mm×4mm)或相当者。
7.2.2流动相:2%甲醇-10mmol/L碳酸氢铵,pH=11(4.6),等度洗脱。
7.2.3流速:0.8mL/min。
7.2.4进样量:50pL。