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理论·实
黄连素超声提取与索氏提取工艺的对比研究
张静玉(营口理工学院化工系,辽宁营口115014)
摘要:本文中对黄连素的提取方法进行了探究,重点比较了索氏提取与超声提取的区别。结果表明索氏的最佳提取条件为溶剂100m
乙醇,抽提3h。超声的最佳提取条件为溶剂100m1l乙醇,超声1h,分3次进行,每次20min,超声的方法比传统的索氏提取的方法提取效
率要高9.6%,并且方法的重复性较好,方法较索氏提取的方法更简单,便于操作。超声提取的效果优于传统的索氏提取方法
关键词:超声提取;索氏提取;对比;黄连素
0引言
氏提取器中,滤纸顶端不得超过虹吸管上部。另外在圆底烧瓶
黄连素是(也称小碱,属于生物碱,是中草药黄连的主中加95%乙醇,放入两粒沸石,加入少量乙醇到提取管中,润
要有效成分,其含量可达4%。-10%。具有清热燥湿、泻火解毒,湿黄连,用电热套加热至沸腾,连续提取一定时间
抗菌消炎等药理作用,临床上用于治疗湿热、消化道感染等疾
(2)超声提取法称重一定量的黄连装入烧杯中,放入
病。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针1ol的95%乙醇,将烧杯口用银箔纸包裹好,放入超声提取
等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。一器水槽中,打开超声提取器,超声一定时间。郭孝武用超声方
般采用索氏抽提法,但用时长、其他成分会溶出,因而杂质含量法提取黄连素,结果表明超声可大大地缩短提取时间,提高原
高,提取后需经纯化处理。为了能提高效率,缩短时间,提高提料的利用率。黄连素属于生物碱,生物碱是一类来源于植物的
取率,我们利用超声波产生的强烈振动、空化、搅拌等作用对黄碱性含氮有机物,是中草药中重要的有效成分之一。 Yuegang
连素提取工艺进行了初步的实验研究。
2uo等提取药物配方中的烟碱,发现用超声提取法提取不到
1提取工艺
20min就可获得常规冷浸法24h的提取效率,并且溶剂用量
只有常规方法的1/6。
1.1索式提取原理
3.2过滤
索氏提取原理就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物
停止加热和超声后,用减压抽滤装置对溶剂进行抽滤,除
质连续不断地被纯溶剂萃取。即提取液蒸出、冷凝回流至索氏
去固体黄连和渣滓,得到萃取后的纯净的提取液。
提取筒内、浸出黄连素、溶液高度达到虹吸管高度后流出进入
烧瓶,连续提取后富集于烧瓶中,浓度高,提取液用量少。索氏
3.3蒸馏
提取的优点是:固态样品多次与新鲜溶剂重复接触,提高了分
将提取液倒入蒸馏瓶中,加入两颗沸石粒,防止爆沸,采
析物的浸取速率;无须过滤。但是素氏提取法萃取时间长,一用普通蒸馏方法蒸除乙醇。当蒸馏瓶中浓缩液体积达10ml左
般需要20h左右オ能提取完全,并且需要较大量的溶剂,萃取右时,立即停止蒸馏。
后还需要进一步的浓缩。
3.4黄连素盐酸盐粗产品的制取
1.2超声提取原理
浓缩液里加入1%的醋酸30ml,加热溶解后趁热抽滤去掉
当超声波振动时能产生并传递强大的能量,引起黄连以大固体杂质,在滤液中滴加浓盐酸,至溶液浑浊为止。
的速度和加速度进入振动状态,使黄连结构发生变化,使黄连
用冷水冷却上述溶液,降至室温下以后即有黄色针状的
素成分进入溶剂中。同时在液体中还会产生空化作用,即在有黄连素盐酸盐析出,抽滤,所得结晶用冷水洗涤两次,可得黄连
相当大的破坏力的作用下,液体内形成空化泡的现象。
素盐酸盐的粗产品。
张来新研究表明乙醇提取的方法无论从时间、产品、提取3.5称重计算产率
率、经济性方面都优于硫酸法、石灰水法,因此本文的两种提取
方法均采取乙醇作为溶剂。
用JY2002型电子天平称重,计算产率。
2实验试剂及仪器
4结果与讨论
市售黄连、95%乙醇、蒸馏水、1%醋酸、浓盐酸、索氏苯取4.1索氏提取法溶剂用量对提取率的影响
器、超声提取器、KQ-500DE型超声清洗仪(40Hz2)、普通减压
索氏提取方法分别取五份10g黄连素,分别加入40ml
抽滤装置、普通水浴蒸馏装置、磁力搅拌电加热套。
6oml、8oml、10ml、150ml乙醇索氏抽提三小时。溶剂用量是
3实验步骤
影响提取率高低的重要因素之一,一般而言,溶剂的用量越大,
3.1萃取
提取率越高。图4.1给出了用不同量的溶剂进行提取时黄连素
的提取率。结果表明,随着溶剂用量的增加,黄连素的提取率不
(1)索氏提取法称取一定量的中药黄连装入滤纸筒中,断增加,但当溶剂用量从100ml到150ml时,曲线渐趋平缓。从
要注意黄连不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折提取效率和溶剂消耗两方面来看每10g样品使用100ml溶剂比
成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,轻轻压实,放入索较合理。
206化看理2015年09月
万方数据